上海月旭提供牙膏、洗涤用品中“三氯生”检测应对方案

　　近日，一则关于美国食品药品监督管理局(FDA)与美国环境保护署正在评估三氯生安全性的消息引起了多方关注。据了解，三氯生是一种广谱抗菌剂，一般被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。国内多家媒体报道高露洁、佳洁士等品牌牙膏含致癌成分——三氯生，老百姓敏感的神经被再次拨动。

　　在“三氯生”事件报道后的第一时间内，上海月旭立即组织经验丰富的工作人员开发牙膏、洗涤用品等日化用品中“三氯生”的分析检测方法。目前，上海月旭已经可以为广大牙膏、洗涤用品等日化用品的生产厂家提供技术支持与分析耗材。

　　我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱等，并可以提供相应的技术支持和分析方案。

　　1.适用范围

　　适用于牙膏，化妆品，洗涤剂，医疗消毒及卫生保健产品。

　　2.样品预处理

　　2.1 牙膏及洗涤剂

　　称取1g牙膏或洗涤剂于50ml离心管中，加25ml提取液(甲醇/水=75：25)充分振荡，均质机分散均匀;超声提取10mins，3000 rpm下离心5min，转移上清液;残渣中继续加入25ml提取液，提取完后离心，合并提取液并减压干燥尽量挥干甲醇，剩余液体待净化。

　　3.净化

　　Welchrom® C18E (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) (上海月旭提供)

　　A.活化：依次用5ml甲醇，10ml去离子水(pH=2~3 ，稀硫酸调节)淋洗SPE小柱，流出液弃去

　　B.上样：取待净化液加入SPE柱中，重力自流，流出液弃去

　　C.淋洗：加入6ml淋洗液(5%甲醇溶于水)，流出液弃去;抽真空1min

　　D.洗脱：5ml乙腈洗脱，收集洗脱液待测。

　　以上操作如流速过慢，可适当提供负压，控制流速3ml/min即可，如有必要5ml乙腈洗脱液可进一步氮气吹干浓缩定容至更小体积。

　　4. 色谱条件

　　色谱柱：Ultimate® XB-C18，250*4.6mm，5µm(上海月旭提供)

　　流动相：乙腈：水=75：25

　　检测波长：280nm

　　柱温：25

　　流速：1.0ml/min

　　进样量：20ul

加标回收率为：89.6%

国内某牙膏样品测试（SPE柱净化），含量为：11.6mg/kg

加标样品（SPE柱净化）