亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中的钴

一、方法要点

在硫磷混酸介质中，当有乙酸钠缓冲溶液存在下，钴与亚硝基R盐生成红色络合物，根据颜色的深浅而测得钴的含量，铁、镍、铜等元素也与亚硝基R盐形成有色络合物，但可采用硫酸来破坏其络合物的办法而消除干扰。

本法适用于含钴量在1％～5％的测定。

二、试剂与仪器

(1)盐酸(密度为1．19g／mL)、硝酸(密度为1．42g/mL)。

(2)浓硫酸及硫酸溶液(2+3)、(3+7)。

(3)浓磷酸及磷酸溶液(3+7)。

(4)乙酸钠溶液(50％)：称取无水乙酸钠50g，溶于100mL水中。

(5)亚硝基R盐溶液(1％)。

(6)钴标准溶液：称取纯钴0．1000g，加硝酸(14-1，)5mL溶解，加硫酸2mL，蒸发至冒烟，冷却后，加水溶解盐类。冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钴为0.1mg／mL。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.1000g，置于250mL锥形瓶中，加盐硝混酸25mL溶解后，再加磷酸12min硫酸6mL，加热蒸发至冒烟。冷却，加30mL水，加热溶解盐类，冷却。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

分取上述试液10mL于100mL容量瓶中，加乙酸钠溶液10mL，用水稀释至约40mL，准确加亚硝基R盐溶液．10mL，放置5mm，加硫酸(2+3)5mL，再放置5min，用水稀释至刻度，摇匀，用lcm比色皿，在波长520nm处，以空白溶液为参比，测出吸光度，从标准曲线上查得结果。

空白溶液：另取试液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释约40mL，加硫酸(2+3)5mL，摇匀。加亚硝基R盐溶液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。

四、标准曲线的绘制

于数个100mL容量瓶中，分别加入钴标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、7．0、8．0rnL，各加硫酸(3+7)1mL、磷酸(3十7)2mL。加乙酸钠溶液10mL，用水稀释至约40mL，以下按分析步骤进行，以试剂空白作为参比，测出吸光度并绘制成标准曲线。