3，52ClPADAT分光光度法测定矿石中的微量钴

一、方法要点

测定矿石中的微量钴，在磷酸盐缓冲液(pH 5)时，钴与3，5-2Cl-PADAT5-[(3，5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2，4-二氨基甲苯形成红紫色络合物，再加盐酸酸化后溶液呈紫色络合物，在波长590nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)3，5-2C1-PADAT：0.03％乙醇溶液，保存于棕色瓶中。

(2)钴标准溶液：称取纯四氧化三钴0．1362g，用少许水润湿，加10mL硝酸低温溶解，加10mL盐酸(1+1)蒸干，再重复一次，除去硝酸。然后用水溶解，置于容量瓶中稀释至1000mL，配制含钴为100μg／mL的溶液，吸取溶液10mL置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，此时含钴为10μg／mL。

(3)缓冲溶液：0．5mol／LNa2HP04溶液与0.5mol／LNa2HPO4溶液等体积混合，用盐酸(1+1)调节至pH5。

(4)EGTA-Zn溶液：0.1mol／L乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液与0.1mol／L氯化锌溶液等体积混合，用盐酸(1+1)调节至pH 5。

(5)盐酸溶液(1+1)。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿石样品0．2000g于100mL烧杯中，加入王水15mL，低温溶解，蒸发至近干后，加盐酸5mL，再蒸发至近干，加2mL盐酸、水10mL，加热微沸之后，将试液转入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，分取清液5mL于25mL比色管中，加5mL缓冲溶液、1mL 3，5-2Cl-PADAT溶液，摇匀，放置5min，溶液显红紫色。显色完全后，再加10mL，盐酸(1+1)酸化，稀释至刻度，摇匀，溶液呈紫色，在590nm处以试剂空白作参比，测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别取钴标准溶液0．0、0.2、0．4、0.6、0．8、1．0mL于25mL比色管中，加5mL缓冲溶液，以下按分析步骤进行，测吸光度，绘制标准曲线。