钴试剂分光光度法测定金属中的微量钴

一、方法要点

试样经酸溶解，在pH5左右钴试剂与钴生成红色络合物，经盐酸酸化，加热以消除铜的干扰，进行吸光度测定。

二、试剂与仪器

(1)盐酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。

(2)过氧化氢(30％)。

(3)氨水溶液(1+2)。

(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)：称取无水乙酸钠164g，加水溶解，过滤后，加冰乙酸16mL，用氨水(1+1)调溶液至pH6，以水稀释至1000mL，摇匀。

(5)钴试剂：4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯(简称5ClPADAB)，0.2％乙醇溶液(新配制)。

(6)钴标准溶液：准确称取金属钴0．1000g，用硝酸加热至全部溶解，加少许水，煮沸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液稀释为1μg／mL的钴标准溶液。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

准确称取试样0.5000g于50mL烧杯中，加盐酸(1+1)10mL，加热至试样全部溶解，并蒸发至l～2mL，用氨水(1+2)中和溶液至pH 2～3，加乙酸-乙酸钠缓冲液2mL，试液移入25mL比色管中，使体积不超过15mL，加0．2％5-ClPADAB乙醇溶液0．5mL，摇匀，沸水浴加热5min，冷却至室温。加盐酸5mL，以水稀释至刻度，摇匀。于波长570nm处，2cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度，从标准曲线求得对应的钴量。、

计算：

w(Co)=W×100％/G

式中w——从标准曲线求得的钴量，g；

G——称取试样的质量，g。

四、标准曲线的绘制

准确移取含钴为1μg／mL的标准溶液0.0、1．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL于6个25mL比色管中，以下按分析步骤进行，以钴量对吸光度绘制标准曲线。