双硫腙苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋

一、方法要点

在碱性溶液中并有氰化物和酒石酸铵存在下，以巯萘剂[N-(2-巯基)乙酰-β-苯胺]沉淀铋等而与铁等分离，然后以双硫腙一苯萃取光度法测定铋。

二、试剂与仪器

(1)盐酸、硝酸。

(2)王水：3份盐酸与l份硝酸混合。

(3)高氯酸、氨水。

(4)酒石酸铵溶液(25％)。

(5)氰化钠溶液(25％)。

(6)巯萘剂溶液(1％)：称取1.00g巯萘剂，加100mL乙醇，于水浴上加热溶解。

(7)亚硫酸钠溶液(10％)：称取10g无水亚硫酸钠溶于适量水中，以水稀释至100mL，用时现配。

(8)过氧化氢溶液(30％)。

(9)抗坏血酸溶液(1％)。

(10)对硝基酚：1％乙醇溶液。

(11)双硫腙溶液(0.002％)：称取精制过的10mg双硫腙溶于500mL苯中。

(12)铋标准溶液：称取0．1000g纯铋，加10mL硝酸(1+1)，加热溶解后，加10mL高氯酸，加热至冒烟，冷却，加水稀释至1000mL，再稀释为含铋l0μg／mL。

(13)分光光度计。

三、分析步骤

称取0.5000g试样，置于300mL烧杯中。加30mL王水，加热溶解，加15mL高氯酸，继续加热至冒白烟使铬氧化后，冷却，加50mL水溶解盐类，加30mL25％酒石酸铵溶液，滴加氨水中和至溶液呈碱性，加20mL25％氰化钠溶液，加l0mL10％亚硫酸钠溶液，加水至体积为200rnL左右，于60～70℃水浴上加热6～7min使铁等被掩蔽后，于流水中冷却至30℃以下，加5mL 1％巯萘剂，摇动使沉淀凝聚并放置3min，以中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀5～6次，将沉淀与滤纸一起移入原烧杯中，加10mL30％过氧化氢，加10mL高氯酸，加热破坏滤纸，继续加热至冒白烟，冷却，加水约50mL，加5mL1％抗坏血酸溶液，加1～2滴对硝基酚指示剂溶液，并滴加氨水至呈微黄色，再滴加高氯酸2～3滴至溶液呈酸性，于流水中冷却至15～25℃，以氨水和高氯酸调节溶液pH=2(以精密pH试纸检查)，移入分液漏斗中，加水至约100mL，准确加入10mL0.002％双硫腙一苯溶液，振荡约1min，静置分层后，弃去下层水相，将有机相过滤于比色皿中，以双硫腙一苯作比较，于波长510nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

取0～25μg铋标准溶液，以氨水调节pH 2～3，加水至溶液体积约为100mL，准确加入10nlL0.002％双硫腙一苯溶液，同上测定吸光度，绘制标准曲线。