口底唑分光光度法测定水中的钒

一、方法要点

在pH6．5的磷酸盐缓冲溶液中，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下，用噍唑与钒生成红色三元络合物，在波长545nm处测定吸光度。

常见元素一般不干扰测定，对铁、铝、铜的干扰，采用Na₂S-Na₂CO₃消除。当水样中含钒大于10μg／L时，可直接取水样分析，不需采取其他富集手段。

二、试剂与仪器

(1)缓冲溶液(pH 6.5)：0．1mol／L KH₂PO₄-0．1mol／L Na₂HPO₄水溶液。

(2)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：0．1％水溶液。

(3)哌唑：0．1％水溶液。

(4)碳酸钠：10％水溶液。

(5)硫化钠：0．01mol／L水溶液。

(6)氟化铵：5％水溶液。

(7)钒标准溶液：称取偏钒酸铵0．1148g，加水溶解并用水稀释至500mL，此溶液含钒为100μg／mL，使用时再稀释至2μg／mL。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

取水样30mL，放于100mL烧杯中，加入0．01mol／L硫化钠溶液lmL、10％碳酸钠溶液4mL，放置5min，过滤于50mL容量瓶中，滤液中滴加盐酸调节pH 6～7左右，加入5％氟化钠溶液2mL、哌唑2mL、PVP2mL、缓冲溶液2mL，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，放置5min，以试剂空白为参比液，在波长545nm处，用1cm比色皿测定吸光度。

四、工作曲线的绘制

分别取不同量的钒标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL置于一组50mL容量瓶中，加30mL水，调节pH 6～7时，再加入缓冲溶液2mL，哌唑2mL、PVP 2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min，用1cm比色皿，在波长545nm处，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制工作曲线。

五、注意事项

显色pH 6．2～6．8时，最大吸收波长为545nm，钒量从0～6μg／50mL呈现极其良好的线性关系。