锌试剂分光光度法测定矿石中的钒

一、方法要点

在pH4．8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及TritonX一100存在下，钒与锌试剂(Zincon)形成1：2绿色络合物，在波长690nm处，以1cm比色皿对试剂空白测量吸光度。当有钙及二氨基环己烷四乙酸(DCTA)存在时，绝大部分其他离子均不干扰钒的测定，本法有较高的选择性，可用于矿石中钒的测定。

二、试剂与仪器

(1)锌试剂(Zincon)溶液(0.002mol／L)：称取0.6500g锌试剂，加1mol／L氢氧化钠10mL，使之溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

(2)TritonX一100：10％。

(3)锌试剂-TritonX一100混合显色液：100mL 0．002m01jL锌试剂溶液中加10％TritonX一1005mL。

(4)钙一DCTA溶液：称取17．3g二氨基环己烷四乙酸(DC—TA)，置于900mL水中，在加热下滴加10％氢氧化钠直至溶解完全，然后加氯化钙6．66g，溶解后用pH计指示，滴加0．1mol／L盐酸调节溶液的pH值至4．8。于容量瓶中用水稀至1000mL，摇匀。此溶液含0．05mol／L DCTA—0．06mol／L氯化钙。

(5)钒标准溶液：称取0．8926g光谱纯五氧化二钒，用10%氢氧化钠溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液含钒为1000μg／mL，使用时取此溶液用水稀至10μg／mL。

(6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.8)：称取30g无水乙酸钠，加水溶解，加入冰乙酸16mL，用水稀至500mL。

(7)过氧化钠。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样0．2000g置于刚玉坩埚中，加过氧化钠2g，混匀，表面再覆盖过氧化钠1g，加坩埚盖后在650℃熔融15min，冷却取出，用30mL热水提取熔块，用热水洗净坩埚。于提取液中加乙醇2mL，小心加热煮沸3min除尽过氧化氢，冷却，将提取液和残渣一同移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，吸取上层清液或干滤液5mL转入25mL容量瓶中，加0．1％酚酞乙醇溶液1滴，用硫酸(1+4)中和至溶液刚呈无色透明，加pH4．8缓冲溶液2mL、钙一DCTA溶液2mL、混合显色液5mL，用水稀至刻度，摇匀，放置30min后(必要时可用热水加温显色速度快)，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，在690nm处测吸光度。

四、标准曲线的绘制

在6个25mL容量瓶中，分别加入钒标准溶液0．0、2．0、、4．0、6．0、8．0、10．0mL，加0．1％酚酞乙醇液1滴，用硫酸(1+4)中和至溶液刚呈无色透明，以下同分析步骤进行，测吸光度并绘制标准曲线。