对硝基偶氮氯膦分光光度法测定镍合金中的钇

一、方法要点

镍合金用王水溶解、稀释，分取一定量的试液，在高氯酸介质中，用草酸和Zn—EDTA作联合掩蔽剂，用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇。

二、试剂与仪器

(1)对硝基偶氮氯膦：0．025％水溶液。

(2)Zn—EDTA溶液：称取3．72gEDTA和4．79g乙酸锌溶于水中，加5mL，乙酸稀释至1000mL。

(3)阿拉伯胶粉溶液：1％水溶液。

(4)钇标准溶液(10μg／mL)。

(5)草酸：2％水溶液。

(6)高氯酸：1mol／L水溶液。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取样品0．2000g置于小烧杯中，加王水4mL，电炉上微热溶解。冷却后以水稀释至100mL容量瓶中，摇匀，分取2．5mL样品溶液放入25mL容量瓶中，(样品中含钇量超过0.14％时，样品液酌量减少)，样品分析中都采用“增量法”，即在被测溶液中先加入13mg钇，然后加1mol／L高氯酸8mL、2％草酸2．5mL、Zn-EDTA1．5mL、1％阿拉伯胶粉液2mL、0．025％对硝基偶氮氯膦溶液5mL，用水稀释后摇匀，放置50min后于波长730nm处用1cm比色皿测定吸光度，以试剂空白作参比。

四、工作曲线的绘制

一组25mL容量瓶中分别加入含钇为0．0、13、16、19、22μg的钇标准溶液，加1mol／L高氯酸8mL，以下按分析步骤显色测吸光度。

五、注意事项

(1)阿拉伯胶可防止胶体沉淀，提高灵敏度。

(2)根据实验，钇量为13～22μg符合比耳定律。

(3)在被测溶液中先加入13μg钇，使测得吸光度在查工作曲线，得钇量中回扣13μg增量即为样品中钇含量。