铬天青S分光光度法测定镍合金中的微量钇

一、方法要点

镍基合金样品用王水分解后，加氯化镁作载体，用氢氧化钠分离钇，用盐酸溶解沉淀。

分取试液加邻菲咯啉(Phen)、溴代十六烷基三甲基铵、铬天青S(CAS)，在缓冲溶液pH9．5时发色，在波长630nm处，用3cm比色皿测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)铬天青S(CAS)：0．1％水溶液。

(2)邻菲咯啉(Phen)：0．2％水溶液。

(3)溴代十六烷基三甲基铵((：TMAB)：0．1％水溶液。

(4)乙酸-氢氧化铵缓冲液：各用lmo1／L溶液等比例混合，调至pH9．5。

(5)钇标准溶液：浓度为lmg／mL、1μg／mL溶液。

(6)王水、15%过氧化氢水溶液。

(7)EDTA：0．02mol／L水溶液。

(8)三乙醇胺：(1+1)水溶液及(1+10，)水溶液。

(9)乙二胺：(1+2)水溶液。

(10)氢氧化钠：20％溶液。

(11)苦杏仁酸：4％水溶液。

(12)分光光度计。

三、分析步骤

称样品(控制含钇5～25μg)置于500mL烧杯中，加王水20mL，低温溶解，蒸发部分酸(控制在16mL左右)后，加80℃左右热水300mL，依次加入H2O2(15％)10mL、0．02mol／LEDTA10mL、三乙醇胺(1+1)5mL、乙二胺(1+2)10mL、氢氧化钠(20％)40mL，滴加氯化镁(4%)溶液2mL和少量纸浆，陈化片刻，过滤，用氢氧化钠(2％)溶液洗沉淀5～6次，再用热水洗烧杯及沉淀各2次，用热盐酸(1+1)30mL分次将沉淀溶于原烧杯中，蒸发至2~3mL，转入25mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。

吸取5mL溶液置于25mL容量瓶中，依次加入邻菲咯啉3mL、CTMAB3mL、铬天青S1．5mL、苦杏仁酸(4％)3mL、三乙醇胺(TEA)(1+10)1mL，用氨水(1+3)调至pH9．5，加缓冲溶液5mL，用水稀至刻度，摇匀，10min后，在波长630nm处用3cm比色皿，以另一份取5mL溶液，按步骤相同仅在调pH值前加入0．02mol／LEDTA2mL掩蔽钇作参比液，测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

取钇标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL置于一系列25mL容量瓶中，以下按显色步骤进行，以试剂空白作参比，测量吸光度。