生物样品定量分析方法验证指导原则要点解读

　　分析测试百科网讯 2015年10月18日，第42期质谱沙龙在北京朝阳医院举行。活动由首都医科大学附属北京朝阳医院和SCIEX 公司主办，分析测试百科网协办。本次沙龙活动的主题是质谱技术在医院临床药学科研中的应用，吸引了质谱领域的专家学者、一线工作者近50人参加此次活动。

北京朝阳医院药事部 杜萍

　　北京朝阳医院药事部杜萍的报告题目是《生物样品定量分析方法验证指导原则要点解读》，报告从生物样品定量分析方法验证和现场核查关注的内容两方面进行了介绍。

　　杜萍从2015中国药典、CFDA、FDA、FDA2013、EMA、PMDA等进行对比，分析了其中需要全部验证的方面：选择性、定量下限、标准曲线、准确度、精密度、稀释可靠性、提取回收率、基质效应、稳定性；部分验证：EMA、FDA和中国药典要求基本一致，部分验证内容视具体情况包括批内精密度、准确度到近乎完整验证。在不同地点、不同实验室或不同检测技术对同一项研究中的样品进行分析时，需要开展交叉验证。还介绍了分析批要求、分析批接受标准、标曲范围调整、试验样品重分析（ISR）、色谱积分等。

　　分析方法的挑战：1.抗凝剂及抗凝离子的选择；2.全血稳定性/血分配系数；3.ISR样品超出验证的F/T次数；4.溶血基质、高血脂基质；5.内标的变异、组织样本的浓度测定。

　　杜萍详细介绍了现场核查需要关注的内容：环境设施、试验方案、组织结构及人员、仪器设备、生物样本、方法学建立及验证、样本检测、原始记录、数据管理、作业指导书（SOP）、总结报告。

　　稽查追踪日志的基本要求：应能够将实验人员登录系统，创建、修改和删除电子数据的操作全部记录下来；无法修改和删除；能够记录对电子数据做出修改的人员、修改日期、时间和修改原因；始终保持开启状态；可以复制归档，且保存时间同原始记录一致。