电子扫描显微镜制样中临界干燥法

4.临界点干燥法（critical piont drying method  CPD)

(1)干燥原理：

在密闭容器中加热，使液态干燥剂变为气态，当气态与液态物质的密度相等时，相界消失。这时液态干燥剂的分子内聚力为零，此时液体的表面张力系数为零(即临界状态)。在临界状态下继续对容器加热，同时以一定速度排出气体，直到排净为止。这时样品在无表面张力的临界状况下得以干燥。

使干燥剂气相与液相相等的温度称为该干燥剂的临界温度。

使干燥剂气相与液相相等的气压称为该干燥剂的临界压强。

临界点干燥法

（2）常用干燥剂与中间剂：

干燥剂：在临界点干燥器内起临界干燥作用的液体

. 常用干燥剂：

液态CO2：临界温度为31.1℃，临界压强72.8标准大气压。

F12：临界温度28.9 ℃，临界压强38.1标准大气压。

中间剂：既可以与干燥剂，又能与脱水剂相溶的液体，先置换脱水剂而后又被干燥剂所置换。

常用中间剂：醋酸异戊脂，醋酸戊脂。

 (3)干燥步骤：

第一步：中间剂置换脱水剂：2次/10~15分钟；

第二步：干燥剂置换中间剂：2次/10~15分钟；

第三步：干燥剂进入临界状态并维持临界状态排尽干燥剂。

(4)注意事项：

•放置样品前要预冷样品室，以免过早汽化影响效果；

•必须保证干燥剂的纯度以免污染样品；

•控制排出气体速度，必须保持在临界状态下排净气体；

•样品室温度回到室温，压力回到零后方可开取样品；

•干燥好的样品要防止回潮，要妥善保存。