百里酚酞分光光度法测定钢铁中的钛

一、方法要点

钢铁试样用酸溶解，调节溶液酸度，加缓冲溶液(pHI．5)，加表面活性剂TritonX—100，显色剂百里酚酞，显色后在波长360nm处，用1cm比色皿测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)钛标准溶液：10μg/mL。

(2)百里酚酞(TPC，8×10^-3 mol／L)：称取TPC1．2234g于烧杯中，加适量水以及0．2mol／L乙酸钠1mL、10％TritonX-1001mL，温热溶解，在200mL容量瓶中定容。

(3)聚氧化乙烯烷基酚(TritonX一100)：2％(体积分数)。

(4)乙酸一乙酸钠缓冲液(pH1.5)：以酸度计校准。

(5)氟化铵溶液：2mol／L溶液、0．02mol／L溶液。

(6)盐酸：1mo1／L溶液。

(7)酒石酸：2mol／L溶液。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取钢铁样品0．2000～1．0000g，置于150mL高型烧杯中，加硫酸(1+4)25mL，加热溶解[难溶于硫酸者，改用20mL王水溶解，然后加硫酸(1+4)10mL加热冒烟]，滴加硝酸氧化，煮沸数分钟以驱尽氮的氧化物，加适量水加热溶解盐类，冷却后，移入50mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。分取试液1mL两份，分别置手10mL容量瓶中，加少量水后，以稀氢氧化钠与盐酸调节试液的pH值为2，然后加lmol／L盐酸0．5mL、缓冲溶液(pH1．5)lmL抗坏血酸(10％)1～2mL，2～3min后，加入酒石酸(2mol/L)1mL、TrItonX一1001mL，摇匀，在一个容量瓶中加入0.02mol／L氟化铵lmL，另一个容量瓶中加入2mol/L氟化铵0．2mL，最后都加入TPC2mL，以水稀释到刻度，10min后，以加2mol／L氟化铵0．2mL的试液做空白测量吸光度，波长360nm处，用1cm比色皿。

四、标准曲线的绘制

分别吸取钛标准溶液0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL，放入10mL容量瓶中，加少量水，以稀氢氧化钠与盐酸调节试液pH值为2，然后加入盐酸1mol/L0．5mL、缓冲溶液1mL、抗坏血酸(10％)1mL，3min后，加入酒石酸2mol/L，1mL、TritonX一1001mL、0．02mol/LNH4F1mL、TPC2mL，用水稀释到刻度，摇匀。放置10min后，于波长360nm处，1cm比色皿，对应试剂空白为参比测量吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)TPC在0．01～0．2mol／L盐酸溶液中出现浑浊，当含有表面活性剂时，不产生浑浊溶液，而且与Ti反应的灵敏度显著提高。

(2)大量F-可以完全掩蔽Ti的显色，但当F-浓度在一定范围内反而使Ti与TPC反应的灵敏度提高。

(3)存在0．2mol／L酒石酸，则测钛吸光度减少约10％，但可允许2倍量钼，抗坏血酸不影响测定，可以消除Fe(Ⅲ)及V(V)的干扰，用大量NH4F使钛褪色的试液作空白，可消除有色离子的干扰，同时又可允许10倍量钼的存在，提高了测钛的选择性，在TritonX一100存在下可能形成Ti：F：TPC=1：1：2的三元络合物。