硫酸高铁铵容量法测定合金钢中的钛

一、方法要点

在盐酸介质中，在隔绝空气的情况下，用铝片将四价钛还原为三价，三价铁同时被还原为二价，还原后的二价钛以硫氰酸盐作为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定，至溶液呈现血红色即为滴定终点，根据所消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，计算钛的含量。

二、试剂

(1)硝酸、盐酸、金属铝片。

(2)硫酸溶液(1+1)。

(3)碳酸氢钠饱和溶液。

(4)硫酸高铁铵标准溶液(0．05mol／L)。

三、操作步骤

称取试样0．2000g，置于250mL烧瓶中，加入硫酸(1+1)30mL，加热溶解至冒白烟1～2min，取下，冷却至室温，加水l00mL～盐酸15mL，加热煮沸使硫酸盐全部溶解，取下稍冷，加入铝片2g，用带有玻璃管的胶皮塞塞紧。将锥形瓶置于低温处加热，玻璃管的外端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的烧瓶中，待铝片全部溶解后，煮沸lmin排除氢气泡取下，再和碳酸氢钠溶液回流至试样溶液中，冷至室温，拔出瓶塞，加硫氰酸钾溶液10mL，立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定，至溶液呈现血红色即为滴定终点。

钛的含量按下式计算：

w(Ti)=(VT/G)100％

式中T一一1mL硫酸高铁铵标准溶液相当于钛的质量，g；

V——滴定时所消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，mL；

G一一称取试样质量，g。

四、注意事项

(1)盐酸的酸度不得少于10％，否则钛水解，加入硫酸是防止四氯化钛挥发。

(2)大量的铁不干扰测定，铬、钼、钒、钨、铌、铀也能被铝还原为低价，消耗标准溶液，因此必须预先分离这些元素。

(3)滴定时温度最好在20℃左右，若温度高结果偏低。

(4)在还原过程中，需低温加热，不使作用太剧烈，避免溶液溅出。

(5)试样也可用王水溶解，加硫酸冒白烟。

(6)镍、铬、钛合金也可用EDTA络合，氨水沉淀，沉淀用硝酸、硫酸冒烟，还原后用硫酸高铁铵滴定。