药典质谱法修订公示技术紧随发展质谱行业或迎机遇

近日，国家药典委员会针对《中国药典》0431质谱法修订发布公告，本次修订基本保留了《中国药典》通则0431质谱法的内容，同时根据质谱技术的应用实践及近年来的发展，并参考了其他药典中的质谱法和质谱法应用通则，增加了目前质谱法已经成熟的离子源、质量分析器、碎裂方式、数据采集模式、仪器确证、方法验证和确认等内容。 

 1. 概述 

 将原通则中质谱仪的主要组成图进行了更新，增加了真空系统，与通则相关描述内容一致。增加了质谱技术在中药、化学药生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。

 2. 进样系统 

 参考相关标准，将“一、进样系统”分为“直接进样”和“联用进样”两部分。 在“直接进样”部分增加了非挥发性固体或液体样品分析的描述，“联用进样” 部分新增了“薄层色谱-质谱联用”、“热重分析-质谱联用”和“微流控芯片-质谱联 用”和“质谱成像”的描述。 

 3. 离子源 

 参考相关标准，删除了已经不适用的部分离子源内容，加了“电感耦合等离子体电离源”的描述。增加了“电子轰击离子源、电喷雾离子源和基质辅助激光解吸离子源等是最常用的离子源”的表述。

 4. 质量分析器 

 质量分析器的性能指标增加“质量准确度”的描述。 根据质量分析器的应用进展并参考国外药典，增加了“四极杆质量分析器、 离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器和傅里叶变换质量分析器等是最常用的 质量分析器”的表述。 参照相关标准修改“3.离子阱质量分析器”的部分表述。 参考国外药典，增加了“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”和“同位素质谱”，并根据相关标准，将原通则中“离子回旋共振质量分析器”和“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”合并为“傅里叶变换质量分析器”。 增加了同位素质谱（Isotope mass spectrometer，IMS）相关表述。 在串联质谱项下，将原通则中“产物离子扫描”、“前体离子扫描”、“中性丢失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至“五、数据采集方式”。增加了“四极杆串联质谱”、“离子阱串联质谱”和“离子淌度串联质谱”的描述。 

 5. 离子碎裂 

 新增了“四、离子碎裂”项。 

 6. 数据采集方式 

 新增了“五、数据采集方式”项。将原通则中串联质谱项下“产物离子扫描”、 “前体离子扫描”、“中性丢失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至该项下。 增加“全扫描”、“数据非依赖扫描”、“数据依赖扫描”的描述。 “数据依赖扫描”项下分列：“3.1. 产物离子扫描”、“3.2. 前体离子扫描”、“3.3. 中性丢失扫描”、“3.5. 选择反应监测”、“3.6. 多反应监测”，并增加“3.4. 选择离 子监测（Selected ion monitoring，SIM）”和“3.7. 平行反应监测（Parallel reaction monitoring，PRM）”。 

 7. 仪器确证 

 该项为新增内容。根据相关技术规范，增加了质谱仪和色谱-质谱联用仪的 安装确证（IQ），运行确证（OQ）和性能确证（PQ）等内容。 

 8. 方法验证与确认 

 该项为新增内容。根据相关技术规范，列出了开展质谱方法验证或确认工作 中需要关注的实验参数。 

 9. 测定法 

 根据相关技术规范，新增了定性和定量分析项下的系统适用性要求和应用内容。

 10. 名词和术语 

 由于质谱不仅用于小分子化合物的分析，也用于大分子化合物和微生物的鉴定，因此，将待测化合物统一为待测成分，将供试品和样品也统称为样品，将对照品统称为标准样品，以涵盖不同的样品。 英文缩写首次出现前给出了全称。 参考国标的规定，将原子质量单位统一以u表示。