采用离子交换色谱柱方法对水纯化技术进行对比和评价

　　引言

　　 样品和标准品的制备，色谱柱的润洗和平衡，空白及流动相的制备，所有的步骤对污染物质都比较敏感，都需要较高的纯化水。

　　 随着检测方法灵敏度的不断提高，试剂与洗脱液中的痕量污染物能够被检测到，并且对色谱柱的柱效和寿命有更明显的影响。

　　 在纯水制备过程中，需要使用多种的纯化技术，本文主要对多种去除离子的技术进行对比研究，这些技术包括：去离子，单次/双次蒸馏，反渗透 RO 以及反渗透与电去离子技术结合。使用离子色谱测定主要的阴离子水平。

　　 其他参数也考虑在内，包括有机污染物（总有机碳 TOC），细菌，内毒素。

　　实验过程：

　　完成色谱实验所需仪器如下：

　　 Dionex DX500 系统，带有 GP50 泵，AS40 自动进样器，LC20 模块，CD20 电导率检测器及 Chromeleon 软件的

　　 阴离子色谱柱：AS17 4*250 毫米，AG17 4*50 毫米；ASRS Ultra 4 毫米抑制器，工作电流 100 毫安；EG40 氢氧化钾梯度溶液 1-35mM， 1.5Ml/min。TAC-2 富集柱，10mL 浓缩样品。

　　 阳离子色谱柱：CS12A 4*50 毫米，CG12A 4*250 毫米；ASRS Ultra 4 毫米抑制器，工作电流 50 毫安，循环模式。甲基磺酸 20mM，1mL/min。TCC-2 富集柱，10mL 浓缩样品。

　　 使用 Milli-Q Element 出产的水混溶稀释标准样品，用以进行痕量检测。

　　 收集样品前 PE 瓶须冲洗三次，且用 1L 水清洗整套系统流路。

　　水纯化单元与取样点：

　　结果与讨论

　　表一：水中主要阳离子浓度

　　表二：水中主要阴离子浓度

　　由两表综合考虑，离子去除效率：反渗透＜单次蒸馏水＜二次蒸馏水（精馏）＜Elix 水＜去离子水

　　1. 有些离子，例如氨根离子，通过色谱柱能够有效去除。而在水中，氨根离子与氨会形成平衡，且氨能够随水一起被蒸馏逸出。所以，蒸馏这种方法很难去除水中的氨根离子。且由于与水分子结构类似，氨也能够通过 RO 膜。但是电离模块中有电流通过，促使平衡向氨根离子方向进行，运用其中的树脂可以去除氨根离子。

　　2. 所有试验平行三次。样品富集时置于氮气保护，以防空气杂质污染。进样时，载气为高压氮气。

　　NM 指未被检测到

　　 内毒素（EU/mL）＜0.1 （双次蒸馏及 Elix 水）

　　 细菌（cfu/mL）＜1 （双次蒸馏及 Elix 水），＞80 （去离子水）

　　 硅（ppm）：0.01-0.04（双次蒸馏水），＜0.01 （Elix 水和去离子水）

　　试剂选择的重要性

　　使用两个不同供应商提供的试剂制备甲磺酸缓冲液，分别注入 25μL 进行分析，同样注入　　Milli-Q 水进行比较。

　　总结：

　　 对于离子的移除，二次蒸馏，去离子以及 Elix（结合反渗透和电去离子技术组合）得到相似的水质指标。对于 TOC 含量，相比于去离子技术，Elix 技术能够得到更好的结果。

　　 考虑各技术的总体情况，Elix 技术保证稳定的纯水质量（TOC 低,存储免污染）。Elix 更容易维护且能耗小。

　　 由 Milli-Q 系统生产的高纯水能够满足离子色谱分析的要求。