3，52BrPADATC2H5OH分光光度法测定矿石中的钯

一、方法要点

在水溶性季铵盐——氯化十四烷基二甲基苄基铵(ZePh)存在下萃取钯，使微量的钯与大量金属元素分离，分离效果好，萃取效率高。

在0．1～0.6mol／L HCl范围内钯与5-[(3，5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2，4-二氨基甲苯(简称3．5-2Br-PADAT)及乙醇生成稳定的紫色络合物，在波长600nm处用2cm比色皿，以试剂空白作参比测量吸光度。

二、试剂与仪器

(1)0.4mol／L盐酸-乙醇溶液：500mL无水乙醇溶液中加入盐酸17mL。

(2)ZeFh溶液(2．5％)：称取25gZePh溶于1000mL水中。

(3)3，5-2Br-PADAT溶液(0．03％)：称取3，5-2Br-PADAT0.03g溶于乙醇100mL中。

(4)钯标准溶液：配成含钯为2μg／mL的2mol／L盐酸溶液。

(5)盐酸、过氧化氢。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取1．000～20.00g矿石样于瓷蒸发皿中，在700℃焙烧1h，冷后移入250mL烧杯中，加盐酸50mL，过氧化氢10mL分两次加入，搅匀，盖表面皿，冷溶1h，再煮沸30min，吹洗表面皿，蒸至体积约10mL(若钯含量低，需取全量分析，则蒸至黏稠状)，加20～40mL沸水，微沸1min，趁热用布氏漏斗双层滤纸抽滤(残渣不多，可用玻璃漏斗单层滤纸直接过滤至容量瓶或分液漏斗中)，以热的1％盐酸洗涤，再以热水洗涤，滤液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀．分取部分试液，置于125mL分液漏斗中，加2．5％ ZePh溶液10mL，加入1，2-二氯乙烷10mL振荡1min，分层后，将有机相移入60mL分液漏斗中，加入0．2mol／L盐酸溶液25mL，振荡洗涤30s(若试样中含Cu2+低于200mg，有机相也可以不用0.2mol/L盐酸溶液洗涤，但在显色完成后，加入5％ EDTA溶液1mL掩蔽Cu2+)，分层后，有机相移入25mL小烧杯中，加入20％氯化钠溶液3滴，置沸水浴上加热蒸干，加0．4mol/L盐酸溶液约2mL溶解(水浴上加热片刻)，用0．4mol／L盐酸洗入25mL比色管中，加入0．03％ 3，5-2Br-PADAT溶液1mL，摇匀，放入70～80℃水浴中加热5min，冷水中冷却至室温，加入0.4mol／L盐酸一乙醇溶液12mL，用0.4mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，在600nm处用2cm比色皿，以试剂空白作参比测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0mL的钯标准溶液，置于125mL分液漏斗中，加入盐酸(1+2)2．5mL、2．5％ ZePh溶液10mL，用水稀释至50mL，加入1，2-二氯乙烷10mL，振荡1min，分层后，将有机相放入25mL小烧杯中，加入20％氯化钠溶液3滴，以下同分析步骤，测定吸光度，绘制标准曲线。