5ClPADAB分光光度法测定钯催化剂中的钯

一、方法要点

试样用酸溶解，5-Cl-PADAB与钯生成紫红色络合物，可为正戊醇萃取。用分光光度计于波长594nm处测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)5-Cl-PADAB溶液：0.04％的乙醇溶液。

(2)EDTA：8％的EDTA水溶液。

(3)盐酸溶液(1十1)、硝酸、正戊醇。

(4)氯化钠：5％水溶液。

(5)钯标准溶液：取光谱纯钯片0．1000g于100mL烧杯中，加王水10 mL溶解后，加5％的氯化钠溶液20滴，微火蒸干，加盐酸(1+1)4mL，蒸至近干，然后用8mol／L盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，用8mol/L盐酸稀至刻度，摇匀。制成浓度为400μg／mL的钯溶液。

取2．5mL于500mL容量瓶中，用1mol／L盐酸稀至刻度，摇匀，制得2μg／mL的钯标准溶液。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取钯催化剂0．1000～0．5000g(视钯的含量而定)，加10mL王水加热溶解，溶解后蒸至约3mL，取下，冷却，小心移入50mL容量瓶中，稀释至刻度。取5mL于10mL小烧杯中，加20滴5%的氯化钠，微火蒸至近干，取下冷却后，用水小心移入分液漏斗中，0.04％的5-Cl-PADAB0.3mL，摇匀，放5min，显色反逝完成后，加8％的EDTA2mL、盐酸(1+1)4mL，加水至体积为20mL。准确加入5mL正戊醇，振荡1min，分层后，弃去水相。有机相移入离心管中离心lmin，用1cm比色皿，于在594nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取钯标准溶液0.0、1.0、2．0、3.0、4.0、5．0mL，放入10mL烧杯中，加5%的氯化钠溶液20滴，微热蒸干，用蒸馏水小心地将溶液全部转入25mL分液漏斗中，以下操作同分析步骤。测量吸收光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)酸度在0.9mol／L的溶液中显色为最好。

(2)加EDTA可消除钴的干扰。