PAR乙酸乙酯萃取分光光度法测定钛中的钯

一、方法要点

试样用硫酸溶解，以硝酸氧化钛。在4～5mol／L硫酸介质中加PAR显色，加氯离子和乙酸乙酯，将钯以Pd(HR)C1形式萃入有机相，分光光度法测定钯。测定范围为0.005％～2．5％。

二、试剂与仪器

(1)硫酸溶液(1+1)。

(2)氯化钠溶液(3％)。

(3)硝酸溶液(1+1)。

(4)乙酸乙酯。

(5)PAR(0.1％)：称取PAR[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚]0.25g用1％氢氧化钠溶液9mL溶解，用水稀至250mL，过滤使用。

(6)钯标准溶液：称取金属钯0.1000g，用王水溶解，加硫酸(1+1)20mL，加热至冒白烟，冷却。移入1000rnL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。吸上述溶液100mL于1000mL容量瓶中，加硫酸(1+1)18mL，用水稀至刻度，摇匀，此溶液含钯为10μg/mL。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．1000g于100mL锥形瓶中，加硫酸(1+1)6．5mL、水10mL加热溶解后，滴加硝酸使三价钛氧化至紫色消失为止。煮沸2min驱除氮的氧化物，冷至室温后，移至50mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

吸取试液2～15mL于60mL分液漏斗中，补加硫酸(1+1)，使其在水相中的总量达6mL，摇匀。放置12min后，加3％氯化钠溶液1mL，准确加入乙酸乙酯10mL，振荡1mln，静置分层后，测量有机相的吸光度。

用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长615nm处测量有机相吸光度，从标准曲线上求得钯的百分含量。

四、标准曲线的绘制

吸取钯标准溶液1.0、3.0、5．0、7.0、9.0mL，分别置于60mL分液漏斗中，补加硫酸(1+1)使其在水相中的总量达到6mL，以下按分析步骤进行操作。测量吸光度，以钯量对吸光度绘制标准曲线。