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高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合物,会产生较大的背景吸收,可通过活性炭或酸性氧化铝吸附纯化。高锰酸钾、氢氧化钠也可以通过氧化裂化和甲醇共沸来纯化。2.可以通过蒸馏除去四氢呋喃中的抗氧化剂BHT(3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯)。四氢呋喃会长时间被氧化,最好在使用前检查过氧化氢。方法是将10 mL四氢呋喃和1 mL新制备的10%碘化钾溶液混合1 min,然后不使用黄色。3.水不溶性溶剂(如氯仿)中微量极性杂质(如乙醇)和卤代烃(如CH2Cl2)中的HCl杂质可通过水萃取和无水硫酸钙干燥去除。4.正高效液相色谱仪色谱法中使用的油性有机溶剂通常含有50-2000 ug......阅读全文

高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合

液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优级纯溶剂在很多情况下可以满足液相色谱仪分析的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前液相色谱分析用的色谱纯溶剂除zui常用的甲醇外,其余多为分析纯,有时要进行除去紫外杂质、脱水和蒸馏等纯化操作。一、乙腈是常用的溶剂,分析纯乙腈中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯醇和噁唑等化合物,会产

实验室高效液相色谱仪--流动相的溶剂选择

流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中, 溶剂应当易于除去,不干

高效液相色谱仪流动相溶剂的要求

高效液相色谱仪流动相为溶剂,既有运载作用,又和固定相一样,参与对组分的竞争,因此溶剂的选择对分离十分重要。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂要与检测器匹配:1、对于紫外吸收检测器,应选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,

高效液相色谱仪流动相溶剂的要求

高效液相色谱仪流动相为溶剂,既有运载作用,又和固定相一样,参与对组分的竞争,因此溶剂的选择对分离十分重要。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂要与检测器匹配:1、对于紫外吸收检测器,应选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,

高效液相色谱仪流动相要求

高效液相色谱仪流动相要求1.流动相的性质要求  一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。  选择流动相时应考虑以下几个方面:  ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱

高效液相色谱仪流动相概述

根据流动相所起的作用,高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求:1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶,不发生化学反应。3、对样品要有适宜

高效液相色谱仪流动相的要求

高效液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,

高效液相色谱仪流动相的处理

高效液相色谱仪流动相的处理包括水的处理、溶剂的提纯、溶剂的过滤与脱气等。一、水的处理:水的等级分纯化水、蒸馏水和去离子水等。将一般的蒸馏水加入少许高锰酸钾,消耗水中的氧气,在 PH=9~10 的条件蒸馏,可用于梯度洗脱。二、溶剂的提纯:通常用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。三、溶剂的过滤与脱气:

高效液相色谱仪流动相如何配置

水是纯水,这只是一个比例,也就是3比1,没有什么大的要求。配好以后,抽滤一下(用0.22微米,也有用0.25微米的膜),但我也见过不过滤的。如果有条件还是过滤一下,有的检测器对气泡还是比较敏感的,也有利于仪器的保护。