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凝胶渗透色谱及固相萃取净化技术实验材料糙米试剂、试剂盒无水硫酸钠乙酸乙酯氮气二氯甲烷-正己烷仪器、耗材凝胶色谱柱Environed GPC净化预柱净化柱两个定量环Waters510液相色谱泵486紫外吸收检测器实验步骤1. 提取 准确称取5.0 g样品放入200 mL离心管中；加入40 mL乙酸乙酯和2 g无水硫酸钠，均质3次各1 min，用1O mL乙酸乙酯冲洗均质头，合并冲洗液。离心（2500 r/ min； 15 min； 25 ℃）收集上层澄清液。下层沉淀再加入40 mL乙酸乙酯，重复上述均质和离心过程。将合并的上层澄清液，旋转蒸发至近干，氮气吹干。二氯甲烷-正己烷（1 + 1）转移至10 mL离心管，定容至6 mL。高速离心 （3000 r/ min； 5 min）。 2. 净化 GPC装置：配备Environed GPC净化预柱150 mm×19 mm，净化柱3......阅读全文
凝胶渗透色谱及固相萃取净化技术 实验材料 糙米 试剂、试剂盒 无水硫酸钠乙酸乙酯氮气二氯甲烷-正己烷 仪器、耗材 凝胶色谱柱Environed GPC净化预柱净化柱两个定量环Waters510液相色谱泵486紫外吸收检测器 实验步骤 1. 提取
实验材料 糙米 试剂、试剂盒 无水硫酸钠乙酸乙酯氮气二氯甲烷-正己烷 仪器、耗材 凝胶色谱柱Environed GPC净化预柱净化柱两个定量环Waters510液相色谱泵486紫外吸收检测器 实验步骤 1. 提取 准确称取5.0 g样品放入200 mL离心管中；加入4
凝胶渗透色谱及固相萃取净化技术 实验材料 糙米
1、仪器试剂 1)仪器 ①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。 ②凝胶色谱仪。 ③组织捣碎机。 ④旋转蒸发仪。 ⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。 ⑥具塞锥形瓶:100mL。 ⑦分液漏斗:250mL。 ⑧色谱柱。 2)试剂 ①丙酮:分析纯,重蒸。 ②石油醚:沸程60～90
有机氯农药和多氯联苯由于半衰期长、在坏境中稳定性高、易积累生物体内,广泛存在于环境中。一些有机氯农药和多氯联苯被确认为对哺乳动物具有致癌性作用和对人体健康有危害。因此测定大气中有机氯农药和多氯联笨对保护人体健康和研究污染物的迁移、转化规律具有重要的意义。
1)试样制备取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。2)提取粮食试样:称取10g粮食试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入20mL石油醚,于电动振荡器上振荡0.5h。3)净化与浓缩色谱柱的制备:玻璃色谱柱中先加入1cm无水硫酸钠,再加入5g 5%弗罗里硅土,最后加入1cm高无水硫酸钠,轻
结果处理以外标法定量,按下式计算:式中 X——样品中拟除虫菊酯农药残留的含量,mg/kg; msi——标准品中i组分农药的含量,ng; V1——试样进样量,μL; V2——样品的定容体积,mL; hsi——标准溶液
1)仪器①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。②凝胶色谱仪。③组织捣碎机。④旋转蒸发仪。⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。⑥具塞锥形瓶:100mL。⑦分液漏斗:250mL。⑧色谱柱。2)试剂①丙酮:分析纯,重蒸。②石油醚:沸程60～90℃,重蒸。③乙酸乙酯:分析纯,重蒸。④苯:重蒸。⑤无水硫酸钠:
常用的有机氯农药具有系列特性：1.挥发性小，使用后消失缓慢 2.一般是疏水性的脂溶性化合物 3.氯苯架构稳定，不易被体内酶降解，在生物体内消失缓慢 4.土壤微生物对这些农药的作用大多是把他们还原或氧化为类似的衍生物，这些产物也像其亲体一样存在着残留毒性问题。有机氯农药通过食物链进入人体和动物体，能在
(1)拟除虫菊酯类农药测定原理 试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩井溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。(2)有机氯农药测定原理 样品中有机氯农药经有机溶剂提取、纯化与浓缩后,注人气相色谱。样品在