液固吸附色谱仪极性吸附剂对化合物的选择性

液固吸附色谱仪分析中,极性吸附剂选择性吸附极性大的化合物,化合物的极性大小由化合物的官能团决定。一、常见官能团的极性大小:烷<烯<醚<硝基化合物<(二甲胺)<酯类<酮<醛<硫醇<胺类<酰胺<醇<酚<羧酸。二、化合物极性大小的判断:1、基团母核相同时,分子中基团的极性大,整个分子的极性大;极性基团多,整个分子的极性大。2、分子中双键多,吸附力强;共轭双键多,吸附力强。3、取代基的空间排列:同一母核中,羟基处于能形成分子内氢键的位置,则吸附力弱于不能形成分子内氢键的位置。 ......阅读全文

液固吸附色谱仪极性吸附剂对化合物的选择性

液固吸附色谱仪分析中,极性吸附剂选择性吸附极性大的化合物,化合物的极性大小由化合物的官能团决定。一、常见官能团的极性大小:烷<烯<醚<硝基化合物<(二甲胺)<酯类<酮<醛<硫醇<胺类<酰胺<醇<酚<羧酸。二、化合物极性大小的判断:1、基团母核相同时,分子中基团的极性大,整个分子的极性大;极性基团多,

液固吸附色谱仪吸附剂的吸附能力

液固吸附色谱仪吸附剂有极性吸附剂和非极性吸附剂。极性吸附剂表面是极性的,选择性吸附极性大的化合物。非极性吸附剂的吸附力主要是色散力。一、吸附能力的定量指标-活度:1、活度:反映吸附剂的活性与含水量的关系,使吸附剂的活性标准化。2、方法:样品:六种标准染料(0.04%w/v)10mL(石油醚溶解)。

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的高效液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理:当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理:当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品分子

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是最早出现的,也是最基本的柱色谱仪。一、工作原理:利用混合物各组分在液固吸附色谱仪固定相和流动相中吸附作用的不同,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。二、特点:1、对样品的负载量大。2、在PH=3~8范围内固定相的稳定性较好。3、柱填料价格便宜。三、不

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是固定相为固体吸附剂的液相色谱仪。一、分离机制:利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力的差异进行分离。二、固定相:1、硅胶:(1)类型:1)表面多孔硅胶。2)全多孔硅胶:无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶。3)全多孔微粒硅胶。(2)原理:吸附。(3)特点:1)强极性。2)峰易拖尾。(

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作固定相的液相色谱仪,根据溶质在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、工作原理:固定相是极性固体吸附剂,不同的溶质极性不同,对固定相的吸附能力不同。溶质极性越大,吸附能力越强。溶质极性越小,吸附能力越弱,从而实现分离。溶质在色谱柱内受到固定相的吸附力和流动相的溶解力。当吸附

液固吸附色谱仪的应用

随着高效液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和 HPLC-GC 联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液

液固吸附色谱仪的应用

随着液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和HPLC-GC联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液固吸附色

液固吸附色谱仪硅胶上各类化合物吸附强弱的分类

液固吸附色谱仪硅胶表面主要存在着硅羟基和暴露于表面的Si-O-Si键,另外还有一些硅醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的表面浓度在液固吸附色谱仪中很重要,通常认为硅羟基是强吸附位点,而Si-O-Si键是疏水性的。组分分子中的极性官能团与硅胶表面上活性作用点(如硅羟基)之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力

液固吸附色谱仪硅胶上各类化合物吸附强弱的分类

液固吸附色谱仪硅胶表面主要存在着硅羟基和暴露于表面的 Si-O-Si 键,另外还有一些硅醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的表面浓度在液固吸附色谱仪中很重要,通常认为硅羟基是强吸附位点,而 Si-O-Si 键是疏水性的。组分分子中的极性官能团与硅胶表面上活性作用点(如硅羟基)之间的相互作用强

液固吸附色谱仪简析

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂为固定相的液相色谱仪。一、固定相:1、极性固定相:硅胶、氧化镁和氧化铝等。2、非极性固定相:活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流动相:硅胶为固定相时,以弱极性的正构烷烃为主体,加入二氯甲烷等中等极性溶剂调节合适的洗脱强度,可用水对硅胶进行减活处理或加入四氢呋喃、乙

液固吸附色谱仪简介-(七)

五、衬管:1、衬管作用:(1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。(3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计

液固吸附色谱仪简介-(五)

4、特点:(1)分离效率高:热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。(2)灵敏度高:热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。(3)样品用量少:

液固吸附色谱仪简介-(三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

液固吸附色谱仪简介-(六)

第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般

液固吸附色谱仪简介-(八)

2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入

液固吸附色谱仪简介-(八)

2、进样方法:(1)一般进样方法:1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。(2)空气夹心取样进样法

液固吸附色谱仪简介-(一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比

液固吸附色谱仪简介-(四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

液固吸附色谱仪简介-(二)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

液固吸附色谱仪的性能特点

液固吸附色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中吸附作用的不同,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。一、优点:1、对样品的负载量大。2、在PH = 3~8范围内固定相的稳定性较好。3、填料价格便宜。二、不足:1、不适合分离强极性的亲水性物质。2、吸附剂的含水量对吸

液固吸附色谱仪的保留机理

液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上,当流动相流过固定相时,样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心,同时,样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式:竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中,弱极性

液固吸附色谱仪的操作步骤

液固吸附色谱仪的操作包括装柱、上样、洗脱、检测和收集等步骤。一、装柱:装柱是液固吸附色谱仪能否成功分离纯化物质的关键步骤之一。装柱的主要问题是保证固定相在色谱柱中均匀紧凑,不能有气泡和裂痕出现。一般色谱柱的直径与长度比为1:10~1:50,硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。装柱步骤

液固吸附色谱仪的保留机理

液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上,当流动相流过固定相时,样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心,同时,样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式:竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中,弱极性

样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理

固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸

固相萃取技术及其应用

固相萃取(Solid Phase Extraction.SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40μm)大于HPLC填料(3~10μm),SPE柱色谱与HPL

固相萃取与固相微萃取的原理及操作

固相萃取与固相微萃取的原理及操作  固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相

关于固相萃取的原理和操作,这份教程为你详细解读

    固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。    固相萃取与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过

固相萃取技术及其应用

固相萃取(Solid Phase Extraction.SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40μm)大于HPLC填料(3~10μm),SPE柱色谱与HPL