样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。(2)容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总......阅读全文
样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸
样品预处理之固相萃取法基本操作过程
固相萃取的简要过程(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;(2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;(3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;(4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
食品检测样品预处理之固相萃取技术的方法建立
(1)选择 SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis
固相萃取样品预处理的关键核心技术
固相萃取柱用于HPLC,GC,LC-MS/MS,GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等领域。 固相萃取柱应用的科学原理很简单:一是让待检测的化合物通过固相萃取柱,而让杂质保留在固相萃取柱上,应用广泛的实例包括C1
食品检测技术液相微萃取法进行样品预处理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年发展起来的一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取(liquid-liquid extraction,
有机污染物样品提取方法固相萃取法介绍
固相萃取(SPE)方法采用高效、高选择性的固定相,与溶剂萃取法相比能显减少溶剂用量,简化样品预处理过程。一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2。固相萃取能用于气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC),红外光谱(FTIR)、质谱(MS)、核磁、紫外和原子吸收(AAS)等分析方法的样品预处理。因为
食品样品预处理传统方法溶剂提取法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。1)浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取和膜萃取摘要: 针对近5 年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等) , 根据分离机理分成两大类, 从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。 近年来, 包括毛细管液相色谱(μ- HPLC) 、
食品检测技术固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物的浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物的浓度间建立了平衡,在进行萃取时,萃取平衡状态下和萃取前待分析物的量应保持不变。SPME 中使用的涂层物质对于大多数有机化合物都具有较强的亲和力,待测物质在涂层和样品基质中的分配系数值对目标分析物
固相萃取法的相关介绍
相对于传统的液液萃取,固相萃取法具有如下优点: 1、节省有机溶剂,减少了对环境的污染; 2、速度快,易于自动化; 3、灵敏度相较于液准萃取大大提高; 4、重现性好。 固相萃取技术使用起来虽然比被液萃取简单,但需要建立一个固相萃取的方法并对其进行优化,方能达到最佳效果。方法的建立过程一般
固相微萃取法的分类
固相微萃取法的分类:1.直接萃取 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是
有机污染物样品提取方法固相微萃取法(SPME)介绍
固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足,集采集、浓缩于一体。固相微萃取法是在注射器的针头部位涂上一层相当于气相色谱(GC)固定液的物质后,直接将其浸入液体样品或液体、固体的顶上空间,萃取、浓缩有机物后,随即将注射器插入GC进样口加热
固相萃取与固相微萃取应用之原理
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而
农药残留检测仪样品处理之固相萃取技术
食品种类的多样性、样品基质的复杂性、污染源的未知性、被测成分多样性和含量的痕量性,检测手段的环保性,检测成本的经济性,以及检测结果的时效性等原因和需求,不断地考量着农药残留检测仪检测技术手段的提升和创新是一个重要的研究方向,更多的变化和要求都导致仪器的应用存在一定的局限性。 如何解决农药残留检测仪面
液相色谱液体样品预处理—膜分离的原理
膜分离技术实际上是一种借助于膜而实现的各种分离过程。以选择性透过膜为分离介质,在膜两侧施加某种推动力,如压力差、浓度差、电位差等,使样品一侧中的预分离组分选择性地透过膜,低分子溶质通过膜,而大分子溶质被截流,以此来分离溶液中不同分子量的物质,从而达到分离、纯化的目的。
固相微萃取直接萃取法介绍
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散
固相微萃取法的影响因素
固相微萃取法的影响因素: 1.纤维涂层-相似相容原理(极性涂层萃取极性化合物、非极性涂层萃取非极性化合物),小分子和挥发性物质(100μm),大分子或半挥发性物质(7μm); 聚二甲基硅氧烷(PDMS)-非极性涂层 聚丙烯酸酯(PARL) -极性涂层 结合方式:非键合、键合、部分交联 三者在
浅析萃取分离的五种方法
在运用液相色谱分析检测物品的试验中,经常会采用萃取法对样品进行预处理,主要是通过选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理,使样品更加纯净,从而降低样品中杂质对检测的干扰,大大提高检测的准确性。 根据待测样品化合物性质的不同,我们通常会采用不同的萃取原理来分离净化样品,从而实现样品回
固相萃取与固相微萃取的原理及操作
固相萃取与固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相
液相色谱仪液体样品预处理技术固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)装置山手柄(holder)萃取头(fiber)两部分构成(如图1所示),形状类似于一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可水久使用。在样品萃取
液相色谱仪液体样品预处理技术固相萃取仪器结构、操作
自1970年发明固相萃取技术以来,其发展非常迅猛,出现了多种形式的萃取装置,包括SPE柱(SPE cartridge)、尖形SPE管(SPE pipette tip)、SPE盘(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如图1所示)的使用最为普遍,简单的SPE柱就是一根直径为
萃取相、萃余相
在进行萃取时,混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,加入的溶解液体称为溶剂或萃取剂。选择萃取剂的基本条件是萃取剂应对混合物中的溶质具有尽可能大的溶解度,而与原溶剂互不相溶或仅只部分互溶。当溶剂与混合液混合后分成两个相,其中一个以萃取剂为主的祢为萃取相,另一个以原溶剂为主的则称为萃余相。采
土壤样品的前处理之放射性样品预处理
对放射性样品进行预处理的目的是将样品的欲测核素转变成适于测量的形态并进行浓集,以及去除干扰核素。预处理方法有以下几种.(1)衰变法采样后,将其放置一段时间,让样品中一些寿命短的非待测核素衰变除去,然后再进行放射性测量。 (2)共沉淀法用一般化学沉淀法分离环境样品中的放射性核素,因核素含量很低,达
等度液相色谱仪的预处理之固相微萃取那点事
2019-05-07作者:浏览次数:78 来源:上海惠分科学分析仪器有限公司 等度液相色谱仪的预处理之固相微萃取 等度液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。今天我们来看看等度液相色谱仪的固相微萃取:
固相萃取法的萃取剂是什么?
固相萃取法的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。