5BrPADAP分光光度法测定矿石中的微量铀

一、方法要点

矿石样品用酸分解，分取试液于25mL容量瓶中，加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA，在含有CPB的微碱性介质中，U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色，络合物组成约为U：5-Br-PADAP：CPB=1；1：3，在590nm波长处测定吸光度。

方法可允许较大量的钍、稀土等离子，较多的磷酸根、铬、钒存在。

二、试剂与仪器

(1)铀(Ⅵ)标准溶液：分别为10μg／mL和4μg／mL的0．2mol／L硝酸溶液。

(2)0．05mo1／L二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)：称取1．97g置于50mL水中，搅拌下滴加20％NaOH溶液至清亮，并使其pH8，加水稀至100mL。

(3)0．15mol／L磺基水杨酸(ssA)：取4g磺基水杨酸溶于水中，于50mL水中搅拌下滴加20％NaOH溶液至清亮，并使其pH8，加水至100mL。

(4)0．1mol／LNaF溶液。

(5)20％TEA溶液。

(6)0．5％CPD 0．05％ 5-Br-PADAP混合液：0．5g溴化十六烷基吡啶(CPB)与0．05g 2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)溶于100mL95％乙醇中。

(7)盐酸。

(8)硝酸：0．2mol／L水溶液。

(9)硫酸：(1：1)水溶液。

(10)分光光度计。

三、分析步骤

准确称样0．1000～0．5000g置于100mL烧杯中，加HCl和HNO₃各10mL、H2SO4(1+1)lmL、HF 0．5～1mL(易分解的样品可不加H₂SO₄和HF)，加热冒白烟至干(若用HClO₄溶矿样，须将HClO₄赶尽)，加入HNO₃ (1+1) 1．5mL，用10mL水洗杯壁。加热煮沸，冷后转入50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀澄清。分取1～5mL置于25mL容量瓶中，补加0．2mol／L  HNO₃ 5mL，依次加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA各2mL，混合显色液CPB-Br-PADAP  1mL，加水至刻度，摇匀，2min后以试剂空白为参比，用1cm比色皿于波长590nm处测吸光度。

四、标准曲线的绘制

准确分取含铀为0．0、10、20、30、40、50、60μg的铀标准溶液于25mL容量瓶中，补加0．2mol／L HNO₃ 5mL，依次加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA各2mL，混合显色液CPB-Br-PADAP 1mL，加水至刻度，摇匀，2min后以试剂空白为参比，用1cm比色皿于波长590nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

显色pH 7．2～10之间吸光几乎一致，使用CPB不仅提高灵敏度，更提高了选择性。