铬天青s分光光度法测定食品中的微量铀

一、方法要点

食品试样灰化后用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用正三辛基氧化膦(TOPO)对铀进行萃取分离，可以有效地分离Fe3+、Al3+、Th4+、PO₄^3- 、F-等干扰离子。在pH值为4．8的介质中，溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下，铀与铬天青S形成蓝色胶束状络合物，在625nm处测吸光度，铀检出限为4×10^-7 g，可满足食品中铀的测定。

二、试剂与仪器

(1)过氧化钠。

(2)抗坏血酸溶液(2％)。

(3)正三辛基氧化膦(TOPO)：1％溶液(己烷溶液)。

(4)溴化十六烷基吡啶(CPB)：2×10^-3 mol／L溶液(10％甲醇溶液)。

(5)铬天青S(CAS)：7．5×10^-4 mol／L(50％乙醇溶液)。

(6)乙酸一乙酸钠缓冲液(pH4．8)。

(7)混合显色剂：，将7．5×10^-4 mol／LCAS的体积5份、2×10^-3mo1／LCPB的体积5份、pH4．8的乙酸一乙酸钠的体积2份，混合而成。即5：5：2的体积比混合。

(8)碳酸铵溶液(0．1mol/L)。

(9)盐酸：2mol／L的溶液。

(10)甲基橙(0．05％)。

(11)铀标准溶液(1μg/mL)。

(12)分光光度计。

三、分析步骤

称取2．0000g食品灰于30mL镍坩埚中，加入4倍量的过氧化钠，混匀，再加入1倍量的氢氧化钠，置于高温炉中650℃熔融5～7min，取出坩埚，用水冷却后放入盛有2：50mL水的烧杯中，加热5min，滴入3滴过氧化氢使溶液变清，往溶液中加入固体氢氧化钠至开始出现沉淀，加浓氨水至沉淀完全，静置后离心分离，弃去上清液。用25mL 2mol／L硝酸溶解沉淀，将试液移入60mL分液漏斗，加入1mL 2％抗坏血酸，摇匀，用5mL 1％ TOPO己烷液萃取2min，分层后弃去水相，再用10mL 2mol/L盐酸萃洗1min，弃去水相，然后用10mL水洗漏斗内壁，弃去水相后用7mL 0．1mol／L碳酸铵反萃取3min，分层后将水相放入10mL比色管中，加入0．9mL 1．5mol／L盐酸，水浴加热除尽二氧化碳，冷却后加入0．5mL 2％抗坏血酸，加入1滴0．05％甲基橙，滴加2mol／L氨水使溶液由浅红刚变至浅黄，加入1mL混合显色剂，用水稀释到10mL，15min后，在分光光度计625nm处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。

四、工作曲线的绘制

分别取0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL铀标准溶液，置于60mL分液漏斗，加入1mL2％抗坏血酸，摇匀，同分析步骤操作，测吸光度，绘制工作曲线。