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高效液相色谱流动相的注意事项

一、普通C8及C18反相色谱柱当色谱柱使用较长时间之后,就可能发生柱压升高、分离度不好、柱效降低、峰形不好等情况,这时就需要根据故障原因对色谱柱进行清堵与再生,以延长色谱柱的使用寿命。具体原因及处理方法如下:1)筛板堵塞与柱头塌陷主要现象有柱压严重升高或不稳定、色谱峰拖尾、色谱峰变宽、色谱峰分叉、秃峰等,需要进行清堵与弹性复原处理。(此方法适合于任何类型有相同故障的色谱柱的处理,不同的是溶剂要与相应类型色谱柱匹配。)主要处理方法如下:①一般情况下,将色谱柱反接,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.6ml/min流速冲洗约4h→再正向连接,接或不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.6ml/min流速冲洗约1h→再提高流速至1.0ml/min冲洗1h,观察柱压变化。若不凑效,则拧开柱头螺母(色谱柱进口),小心取下筛板,用5%左右的硝酸溶液超声处理20min左右,再用纯水超声2......阅读全文

学以“质”用,“质”求突破 中山医院质谱培训班圆满召开

  ——第六届复旦大学附属中山医院液相色谱-质谱技术临床应用培训班举办  分析测试百科网讯 2021年6月2日-4日,由复旦大学附属中山医院检验科、美国临床质谱学会(MSACL)、北美华人临床化学协会(NACCCA)、中国医药教育协会检验医学专委会、上海市生物医学工程学会检验医学专委会主办、上海市医

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?   1.用HPLC进行分析时保

液相色谱仪的使用和维护保养

液相色谱仪也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等,它是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。又因分析速度快而称为高速液相色谱。由于液

对LC液相色谱仪的要求有哪些需要说明的

 LC液相色谱仪是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了LC液相色谱仪理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。   使用LC液相色谱仪时,液体待检测物被注入色谱柱,

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

  高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?  1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,

超临界流体色谱维修保养注意事项

    超临界流体色谱是一种利用超临界流体作为色谱中的流动相,并利用流动相的溶剂化能力对物质进行分离、分析的色谱过程。作为一种较为前沿的色谱技术,超临界流体色谱在较多领域有着重要应用,为此,以下归纳了一些超临界流体色谱维护保养的注意事项:   因为超临界流体的

HPLC维修保养注意事项

    液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等,是色谱法的一个重要分支。这种色谱分析法以液体为流动相,采用高压输液系统,具有高压、高速、高灵敏度的特点,凭借检测范围广、样品需求量少、检验效果好的优点,成为化学、医学、工业

高效液相色谱柱的使用方法技巧

色谱柱的使用和维护:液相色谱仪由高压液压泵、检测器和液相色谱柱组成,其中正确安装和使用液相色谱柱是液相色谱工作的关键。这也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必由之路。为什么要学习使用高效液相色谱柱?色谱柱的使用与维护:液相色谱仪由高压液泵、检测器和液相色谱柱组成。液相色谱柱的正确安装和使用是液

液相色谱仪有哪些模块

  药物研制到开发、制造和QA/QC,分析型的液相色谱在药物的整个生命周期中发挥着重要作用,使得使用者能够迅速进行筛选、纯化的分析工作。现在市面上广泛使用的分析型高效液相色谱主要包括:流动相模块,在线脱气模块,动力模块(泵),进样模块,柱温箱模块,检测器模块等。以下我们将详细讨论其中流动相模块、动力

实验室质谱仪的知识解析

质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:1.有机质谱仪由于应用特点不同又分为:①气相色谱-

实验室质谱仪的知识解析与操作使用

质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:1.有机质谱仪由于应用特点不同又分为:①气相色谱-

液相色谱柱的正确安装和使用是液相色谱工作的关键

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附解吸的分配过程, 各组分在移动速度上

液相色谱柱的正确安装和使用是液相色谱工作的关键

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附解吸的分配过程, 各组分在移动速度上

液相色谱柱的正确安装和使用

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附解吸的分配过程, 各组分在移动速

液相色谱仪流动相的选择与优化

    液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际

液相色谱柱的使用说明

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附解吸的分配过程, 各组分在移动速度上

液相色谱柱的使用说明

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附解吸的分配过程, 各组分在移动速度上

液相色谱柱的使用说明

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附解吸的分配过程, 各组分在移动速

3.15曝光喹乙醇背后:如何应对更多的数百种违禁添加?

  分析测试百科网讯 2017年3•15晚会,曝光了无良商家违规在饲料中使用药物添加剂喹乙醇,让全民再次陷入对食品安全的忧虑。就像电影《我不是潘金莲》中那段名句:“今天有一个李雪莲,明天还会有王雪莲,张雪莲,刘雪莲……”,笔者仍记得前些年不断曝光的瘦肉精、硝基呋喃、己烯雌酚等数不清的违禁添加,今日喹

质谱检测四则物语

首先,我们来温习一下质谱仪的分类。质谱仪的种类非常多,其工作原理和应用范围也有很大不同,从应用角度来划分,质谱仪可以分为下面几类——1 有机质谱仪由于应用特点不同又分为:①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相

液相色谱柱注意事项和维护 液相色谱柱活化方法

  液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等

高效液相色谱法测定有机化合物的含量实验

实验方法原理高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。液相色谱

高效液相色谱法测定有机化合物的含量实验

实验方法原理 高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。液相色

反相高效液相色谱柱使用维护注意事项

    作为基于极性流动相和非极性固定相所组成的液相色谱体系,反相高效液相色谱柱是通过表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,根据一般有机分子的结构中具有非极性的疏水部分,同时疏水部分越大,一般保留值越高的性质,反相高效液相色谱柱进行相应的工作。   为尽可能减少

HPLC方法开法哪些事!

  开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。  01、由强到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离

第四届制药分离纯化技术与学术大会(第四轮通知)

  第四届制药分离纯化技术与学术大会将于9月21日-22日在苏州独墅湖世尊会议中心举办,前三届累计参会人数超过1500多人,技术学术大会同技能培训班结合获得广泛好评和赞誉,已成为制药分离纯化领域的专业盛会,诚挚欢迎您及同行朋友们前来交流和学习。本届大会由苏州工业园区医药分离纯化产业联盟协会主办,以“

一文掌握常用高效液相色谱柱SOP

  为啥要学习使用高效液相色谱柱?  色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路,建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程,保证能正常使用。  液相色谱柱的安装  1

高效液相色谱的日常维护注意事项

高效液相色谱是目前应用较多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高

高效液相色谱的日常维护注意事项

   高效液相色谱是目前应用较多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流

谈谈液相色谱系统的维护与保养

一、液相色谱流动相保持贮液瓶清洁,定期清洗或更换;尽量使用HPLC级溶剂和试剂;含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要过滤;含有缓冲盐的流动相应现用现配,防止微生物生长和组分改变。1、更换流动相注意事项:液相色谱常用的流动相包括多种有机溶剂、水、各种缓冲溶液等,它们之间存在互溶性的问题,同时也存在缓