实验室分析方法的验证原来如此重要
任何分析测试的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，分析方法验证也在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性。这是所有分析质量管理体系不可分割的一部分，许多法规和质量管理标准也要求是暗示进行分析方法的验证。 何时进行方法验证 在下列情况下，要求对分析方法进行验证、证实或重新验证： 1.首次用于常规检测前; 2.转到另一个实验室时; 3.采用《药典》及其它法定标准未收载的检验方法; 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。 分析测量的目的是产生准确可靠的数据。只有方法验证是无法保证这一目标的实现，但是应当将其作为分析测量质量保证体系的一部分。 图1揭示了影响数据质量的不同因素 仪器确认意味着仪器有确定的技术指标、经过检测并证实其适用于需要验证的方法。接着，在经过确认的仪器上验证分析方法，证明其按预期要......阅读全文
实验室常用分析方法介绍
直接电位法直接电位法是选择合适的指示电极和参比电极,浸入待测溶液中组成原电池,测量原电池的电动势,根据能斯特方程直接测定样品溶液中被测组分活(浓)度的电位法。直接电位法测定溶液PH常用饱和甘汞电极作为参比电极,氢电极和PH玻璃电极作为指示电极,其中PH玻璃电极使用最为广泛。常分为溶液pH值的测定和其
实验室分析方法定量分析方法的对比分析
1）标准曲线法要求：①A与c是一条直线或近似一条直线关系②测量过程中，要求仪器的工作状态及测量条件保持一致。③样品浓度cx应落在线性范围内④标准溶液与试样组成相似 2）标准对照法要求：①A与c是一条过原点或近似过原点的直线关系:A=a+bc 要求a=0②测量过程中，要求仪器的工作状态及测量条件保持一
实验室分析方法质谱分析法方法介绍
用高速电子束的撞击等不同方式使试样分子成为气态带正电离子,其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。在高压电场(电压为V)加速下,质量m的带正电粒子在磁感应强度为B的磁场中作垂直于磁场方向的圆周运动,其运动半径r与粒子的质荷比(m/e)有如下关系: 显然质荷比大小不同的正离子将按不同的曲率半径依次分散
实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法；外标法；归一化法。
实验室分析方法无机质谱法
无机质谱分析法成为现代科学技术发展不可替代的分析工具是从测量元素存在开始，并伴随物质成分分析技术发展逐渐完善。20世纪50代后期，由于火花源质谱的发展，无机质谱法在微量、痕量元素分析领域几乎与原子吸收光谱、中子活化分析占有同样的地位。20世纪70～80年代，激光电离质谱法、四极杆电感耦合等离子体质谱
实验室分析方法红外光谱定性分析方法介绍
反映红外光谱特征的是谱带的数目和位置，谱带的形状和谱带的相对强度，并通过这些特征来获得化合物结构信息就是光谱的解析。但至今并没有建立起一套完整的解析图谱的系统方法。早在1958年日本学者岛内武彦曾做过使官能团定性分析系统化的尝试，提出了所谓“八区法”。南京药学院主编的《分析化学》一书中对红外光谱解析
实验室分析方法单组分的定量分析方法
根据Beer定律，物质在一定波长处的吸光度与浓度成正比，这是定量计算的依据。但是很多溶剂本身在紫外区有吸收峰或末端吸收，选用溶剂时应考虑溶剂本身吸收的干扰。选择溶剂时，被测组分的测量波长必须大于溶剂的截止波长。常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数法及差示分光法等，以下介绍前三种方法。
实验室分析方法－差热分析法概述
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。
实验室分析方法质谱分析的过程
(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。
实验室分析方法DSC热谱图分析
利用差示扫描量热仪，可测定多种热力学和动力学参数，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期 O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、反应动力学研究、热固性树脂的固化过程等。该技术可以广泛应用于各种领域，如塑
实验室分析方法热分析法分类
最常用的热分析法有：差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有：逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、
实验室分析方法DSC热谱图分析
利用差示扫描量热仪，可测定多种热力学和动力学参数，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期 O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、反应动力学研究、热固性树脂的固化过程等。该技术可以广泛应用于各种领域，如塑
实验室分析方法质谱的表示方法
质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱,线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌,质谱表是用表格形式表示的质谱
实验室分析方法有机质谱分析样品的采集方法
质谱分析样品，依据不同分类方法有多种不同类型。依其形态论，主要是固态、液态和气态，有时也有固液、气液混合物。许多物料的采样都有国际、国家或行业标准，也可参考文献的相关论述。这里简略介绍采样过程应注意的一些问题。一、固体样品的采集固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多，采样的要求也更加严格和困难。由
实验室分析方法有机质谱定量分析方法
定量分析的目的是确定待测样品中各组分或某一组分的准确含量。定量分析的过程是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法一般是在一定条件下，根据检测器的响应因子与待测化合物含量的函数关系计算出目标化合物的含量。在有机质谱分析中，化合物特征质量离子的峰高与相应待测组
实验室分析方法气相色谱进样方法及原理分析
一、进样技术在使用气相色谱仪时，进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影确，现就各种不同进样技术的进样口、操作参数设置及样品适用性进行叙述。气相色谱进样技术是一个颇复杂和费思考的事，因为涉及的因素很多。表1列出了常见的进样技术、因素及要求样品进样设备气化室情况载气情况气体注射器手动气
实验室分析方法有机质谱定性分析的方法
一、标准图谱法比质谱检定化合物及确定结构更为快捷、直观的方法是计算机谱图检索。质谱仪的计算机数据系统存储有大量已知有机化合物的标准谱图构成的谱图库。这些标准谱图绝大多数是用电子轰击离子源在70eV电子束轰击下，于双聚焦质谱仪上测定的。被测有机化合物试样的质谱图是在同样条件（EI离子源，70eV电子束
实验室分析方法质谱法的概念
质谱法(Mass Spectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核
实验室分析方法光谱法
光谱法是一种基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。
实验室水质分析的评价方法介绍
水质分析质量评价是检验水质分析结果的重要指标。实验室水质分析质量评价具有较高的专业性和复杂性，且受到各种因素的影响，一旦分析结果出现问题，可能对相关工作的有效开展造成严重影响。下面介绍几种实验室水质分析的评价方法。 1.平行样分析平向样测定能够保障实验室水质分析结果的准确性，同时能够检验操作人员的操
实验室分析方法质谱法的原理
使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道
实验室废水来源及处理方法分析
实验室废水主要来自各科研单位实验研究室和高等院校的科研和教学实验室。实验室废水有其自身的特殊性质, 量少, 间断性强, 高危害, 成分复杂多变。 根据废水中所含主要污染物性质, 可以分为实验室有机和无机废水两大类。无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其
实验室分析方法质谱法的应用
质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片
实验室分析方法质谱法的定义
是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
实验室分析方法DSC基本结构
差示扫描量热仪主要由加热系统、程序控温系统、气体控制系统、制冷设备等几部分组成。如下图所示。 1）加热系统加热方式：电阻元件、红外线辐射和高频振动，常用电阻元件。炉腔内有一传感器置于防腐蚀的银质(纯银导热性好，受热均匀)炉体中央。DSC传感器的热电偶以星形方式排列，可单独更换。 2）程序控温系统其一
实验室元素测定分析方法稀释法
这个方法实质上是标准加入法的另一种形式。设标准溶液的浓度为Cs,测得的吸收值为As。现往一份体积为Vs的标准溶液中加入浓度为Cx的样品溶液Vs,测得混合物的吸收信号为Am,则Cx可按下式求得:若两次测量都很准确,则这一方法是快速而易行的实用方法。这个方法需用的样品溶液的体积比标准加入法少,因为无需单
实验室元素的常见分析方法
1、电感耦合等离子体质谱法； 2、分光光度法； 3、激光诱导等离子体光谱法； 4、滴定分析法； 5、电感耦合等离子体原子发射光谱法； 6、原子光谱分析法； 7、x射线荧光光谱法； 8、石墨炉原子吸收法； 9、原子光谱分析法； 10、电分析法
实验室元素测定分析方法内标法
标准曲线法使用的标准溶液,底液通常是酸性水溶液,但是如果试样和标样在黏度、表面张力、密度等性质上有较大差别时,且有时候试样有复杂的基体组成或存在化学干扰,要求标样与试样有相似的组成,经常是难以达到的,这样标准曲线法就存在较大的误差。内标法是在标准溶液和被测样品中分别加入第三元素内标元素,测定分析线和
实验室分析方法热重分析法分类
动态质量变化测量(温度扫描型)方法,是指在程序升、降温和一定气氛下,测量试样质量随温度T变化的方法。等温质量变化测量(等温型)方法,是指在恒温T和一定气氛下,测量试样质量随时间t变化的方法。控制速率热分析( controlled rate thermal analysis, CRTA)方法,是指控制
实验室分析方法热分析法的优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；3. 对样品的物理状态无特殊要求；4. 所需样品量很少（0.1μg- 10mg）；5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；6. 可与其他技术联用；7. 可获取多种信息。