原子荧光碳黑中铅时,用干法灰化问题

我在做碳黑中铅时,用干法灰化,在500度4小时不能灰化,还是黑乎乎的,于是升温至550度,继续4小时,样品是灰化了,黄黄的灰,做下来的回收率太差了,加入样品中1PPM的标准铅,一点都没有了,回收率为0,请问有谁做过类似样品,有好的处理方法? 样品处理方法部正确,取样量不要太大,需要加入相关试剂。如有条件,建议尝试微波消解。 ......阅读全文

原子荧光碳黑中铅时,用干法灰化问题

我在做碳黑中铅时,用干法灰化,在500度4小时不能灰化,还是黑乎乎的,于是升温至550度,继续4小时,样品是灰化了,黄黄的灰,做下来的回收率太差了,加入样品中1PPM的标准铅,一点都没有了,回收率为0,请问有谁做过类似样品,有好的处理方法? 样品处理方法部正确,取样量不要太大,需要加入相关试剂。如有

食品样品预处理传统方法干法灰化

这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,因而又称为灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。将一定量的样品置于坩埚加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500~550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供

原子吸收分光光度计检测稻米中砷汞铅镉重金属元素含量

方法/原理/步骤    1材料与方法 1.1样品 原始样品稻谷分别来源于粮食收获质量调查的15个重点区域。稻谷品种分别为武粳系列、盐稻系列、扬辐粳8号、宁粳1号、通育粳1号以及混合杂粳等。将每个地区原始样品分别综合整理改造为2至3份实验样品。实验样品的具体编号与状态特征如下表:

原子荧光法测定蔬菜中铅

在GB18406.1—2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准,规定铅的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果,于2005年4~5月我们通过研究,建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件。该方

原子吸收光谱法中酸提取法

  摘 要:利用石墨炉原子吸收光谱法中 3种常用常用的消解方法 :酸提取法[1]、干灰化法[2]、湿法消解法对茶叶中的铅含量的测定进行研究 ,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。本文对实验条件差的实验室在检测茶叶中铅含量的前处理的方法选择上有

为什么铅镉用原子吸收,砷汞用原子荧光测定

简单来说就是 精确度的问题,砷 汞原子荧光检测的结果比用原吸测的结果好。

用石墨炉测铅时怎么用基体改进剂

A矩阵改性剂技术 所谓的矩阵的改进的技术,一种化学品被添加到石墨炉或试验溶液,在基板上以形成挥发性化合物在雾化之前除掉,从而避免了分析物的挥发物或减少的波动中的分析物,以防止灰化过程中的损失。

用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样

各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样?比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解,空白直很底,跟载液差不多,但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰,然后我在处理后样液中加入标准系列,进样结果正常(加入标准的荧光值跟标准系列很吻合)然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收

原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒前处理问题探讨

我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。 首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎

实验室光谱仪器原子荧光光谱仪的试样处理方法

原子光谱法可直接分析固体试样(石墨炉法),但目前仍较多地用于液体试样的分析,原子荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节,其作用是使试样中的被测组分不受损失,不被污染,全部转变为适宜测定的形式,而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法,以

为什么铅常用原子吸收而汞砷用原子荧光?

汞砷用原子荧光是因为其化学蒸气发生特别容易, 形成氢化物速度快, 相对稳定, 可达到很高的进样效率, 而铅的CVG效率不如汞砷。

土壤样品的前处理全量分析法之干法灰化法

干法灰化法又称燃烧法或高温分解法。根据待测组分的性质,选用铂、石英、镍或瓷坩埚盛放样品,将其置于高温电炉中加热,控制温度450~550℃,使其灰化完全,将残渣溶解供分析用。对于易挥发的元素,如汞、砷等,为避免高温灰化损失,可用氧瓶燃烧法进行荚化。此法是将样品包在无灰滤纸中,滤纸包钩在磨口塞的铂丝上,

原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较

  摘要:采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理,对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果,结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件,且相对标准偏差在0.45%~0.75%之间,满足测量要求。从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。   茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元

食品中微量元素的几种检验方法探讨

  近期食品安全恶性事件频频出现,微量元素污染对人类健康的潜在威胁已经成为一个严重的食品安全问题。因此,食品中微量元素的检验成为食品分析检验中很重要的面。目前,食品中微量元素的测定方法,较为常见的有比色法、极谱法、电化学分析法和原子吸收光谱法(AAS)等,其中原子吸收光谱法(AAS)、电化学极谱法等

原子吸收中各个元素的最佳灰化时间和灰化温度

最佳灰化时间和灰化温度、原子化时间和原子化温度是与基体相关的。例如,同样是检测镉,在饲料中与饮用水中的灰化时间和灰化温度、原子化时间和原子化温度就不一样,在检测饲料中的镉,加了基体改进剂后,灰化时间是15s,灰化温度850度至950度,原子化时间3s,原子化温度是1450度;而测饮用水中的镉,它可以

原子荧光怎样才能测准样品中的铅

问:原子荧光怎样才能测准样品中的铅 做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好? 答:1.原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置

样品前处理注意事项

样品前处理注意事项:(一)铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染,而且样品的不均也会引起平行样品的差异。在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在zui后剩下过多,会造成空白过高;微波消

科学家破解“碳黑洞”难题

  记者11月26日从中科院获悉,中科院新疆生态与地理研究所的科研人员发现,干旱区地下咸水中存在一个巨大的活动无机碳库,是陆地上土壤、植物之外的第三个活动碳库。该发现对国际学术权威关于“干旱区无机碳在全球现代碳循环中可以忽略不计”的观点提出了挑战。   研究人员在对比盐生荒漠土壤与绿洲农田土壤间的

TLC中干法装柱

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧(湿法也要敲的,效果好点),至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一

一文了解icpms血浆样品前处理

ICP-MS以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。  ICP-MS样品前处理是样品分析检测的重要步骤之一,对分析检测结果的准确性有着重要的影响。由于样品的种类繁多,理化性质各异,因此,针对不同的样品及要求有着不同的前处理方法。

献给用ICPMS分析的小白

一般情况下,分析一个样品只需几分钟到几十分种,而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善,已成为重要的研究课题和发展方向之一。具体到ICP-MS分析的时候,前处理显得就更为重要了,因为它对基

测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负问题

测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负,这代表什么意思呢?这是正常的吗? 1. 如果仪器正常的话,说明样品中砷和铅含量极低,不能检出。 2. 负值是样品还是标准溶液?如果是样品,可能是含量太低了,未检出,如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。 3. 说明你的样品比标准空白低 4. 如果标液值为负,说明

原子荧光法测定砷,汞时应注意哪些问题

因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保证试管干净,一旦管路污染,那恭喜你,可以更换管路了。还有就是荧光值的问题了,在这点需要

原子荧光法测定砷,汞时应注意哪些问题

因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保证试管干净,一旦管路污染,那恭喜你,可以更换管路了。还有就是荧光值的问题了,在这点需要

原子荧光法测定砷,汞时应注意哪些问题

因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保证试管干净,一旦管路污染,那恭喜你,可以更换管路了。还有就是荧光值的问题了,在这点需要

原子荧光法测定砷,汞时应注意哪些问题

因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保证试管干净,一旦管路污染,那恭喜你,可以更换管路了。还有就是荧光值的问题了,在这点需要

关于样品空白常见疑问解答

  关于样品空白常见疑问解答  1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么?  不加入样品,与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白,将该溶液所在位置设为样品空白,则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值,得到真正的样品检测荧光值。  2、实验中做的

食品重金属检验几种常用样品前处理方法

   食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属

怎么避免干法装柱时产生气泡

解决的办法是:第一、硅胶一定要填结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。

原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量

氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的:1.学习原子荧光光谱仪的使用方法。2.掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。二·主要仪器设备:仪器:AF—610A原子荧光光谱仪试剂:铅标准使用液(5ug/ml)、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌