重结晶的原理和经典问题案例
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去)，从而达到提纯目的。选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，......阅读全文
四种结晶方法是什么
1、结晶法：溶解度受温度影响不大的溶液,使用蒸发结晶（如NACL）。溶解度受温度影响大的溶液使用降温结晶法，也称冷却饱和溶液法（如氢氧化钙）。2、重结晶法：蒸发结晶，加热浓缩结晶，也是蒸发或吸水同离子效应结晶，加盐利用离子浓度变化结晶，高中，没了晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精。3、分级结晶法：结晶
关于培氟沙星的生产方法介绍
1、诺氟沙星为原料，经甲基化而得产品。 2、从诺氟沙星中的中间体硼螯合物开始制备。该硼螫合物、乙腈、N -甲基哌嗪和三乙胺混合，室温反应后再回流。蒸除溶剂，加水，浓盐酸调至Ph=3后再回流。加入活性炭脱色，过滤。滤液碱化至Ph=11，再加活性炭脱色，过滤，用30%醋酸中和至Ph=6.7-7.2
溴酚蓝的用途及合成方法
配置溴酚蓝指示液。用途：变色范围：pH2.8-4.6（黄-蓝），酸碱指示剂；非水滴定用指示剂，蛋白电泳染色；病毒化验等。1.将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。2.将酚红溶于冰乙酸中，加
关于硝苯甲乙吡啶的合成方法介绍
1.间硝基苯甲醛和乙酰乙酸乙酯在酸催化下缩合，得2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯。 2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯和3-氨基丁烯酸甲酯置索氏提取器烧瓶中，加入无水乙醇，索氏提取器的虹吸管中装入滤纸包严的分子筛，水浴加热回流4h后，再放置过夜。过滤析出的结晶，用5倍量的无水乙醇重结晶，得尼
关于尼群地平的生产方法介绍
1.间硝基苯甲醛和乙酰乙酸乙酯在酸催化下缩合，得2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯。2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯和3-氨基丁烯酸甲酯置索氏提取器烧瓶中，加入无水乙醇，索氏提取器的虹吸管中装入滤纸包严的分子筛，水浴加热回流4h后，再放置过夜。过滤析出的结晶，用5倍量的无水乙醇重结晶，得尼群地
安非他酮的生产方法介绍
1、安非他酮的生产方法： 在乙基溴化镁的溶液中,加入邻氯苯乙腈的乙醚溶液进行反应,反应液用冷稀盐酸进行水解,蒸去乙醚后,剩下的水溶液再加热一定时间。冷却后放入晶种。过滤收集固体,用冷水洗,再用甲醇重结晶,得邻氯苯丙酮。将邻氯苯丙酮溶于二氯甲烷中,和活性炭及硫酸镁一起搅拌,过滤。在搅拌下加入含溴
酪氨酸的生产方法
1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。2.以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过滤、浓缩
酪氨酸的生产方法介绍
1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。 2.以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过
有机硅中的硅能用ICP测出来吗
有机硅助剂性能检测实验1.直接检测。直接检测需要一台将近40万的仪器，太贵。2.间接检测。通过检测稀释后的扩展面积，接触角，表面张力等数据间接表现有机硅性能和含量。材料· 配置0.1％的有机硅溶液（重量比0.1％）;配制后1小时内使用[A]· 注射器或重复分液器（10
酪氨酸的生产方法
生产方法1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。2.以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过
酪氨酸的生产方法
1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。2.以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过滤、浓缩
关于酪氨酸的生产方法介绍
1、由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。 2、以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过
关于香兰醛的合成方法介绍
1、香兰醛— 将N，N-二甲基苯胺用盐酸酸化成盐，用亚硝酸钠硝化掉得对亚硝基-N，N-二甲苯胺盐酸盐。将其与愈创木酚、甲醛在41-43℃缩合。然后用苯萃取。第一次蒸馏，用苯重结晶，再进行第二次蒸馏，用水重结晶。50℃干燥得成品。亚硫酸纸浆废液中，含有桦柏醇结构单位的木质素磺酸盐，在碱性条件下氧化
关于酪氨酸的生产方法介绍
1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。 2.以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过
五倍子酸的合成方法介绍
1、没食子酸通常由单宁酸分解制得。 2、以从五倍子提取的单宁酸为原料，在硫酸存在下水解，控制温度133 ～135℃， 压 力 为0.18～0.2mPa。从升压至0.18mPa开始计时，保持2h，反应达终点。所得溶液减压蒸发，除去部分水分，然后冷却至0～5℃，结晶，过滤得粗品。粗品没食子酸用水溶
北乌头的化学成分
从北乌头根中曾经分离得到二菇类生物碱乌头碱, 去氧乌头碱, 次乌头碱, 中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外, 该文冯汉林从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱。 作者冯汉林从北乌头地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine和Ddenudatine。冯汉林取自然干燥的北乌头地上部分（250g ），
关于尼莫地平的生产方法介绍
方法1：间硝基苯甲醛先和乙酰乙酸甲氧基乙酯在盐酸或浓硫酸催化下缩合，得到的产物再和3-氨基丁烯酸异丙酯在无水乙醇中加热环合，即可得尼莫地平。 方法2：间硝基苯甲醛也可先和乙酰乙酸异丙酯于室温下搅拌溶解，加入冰醋酸和哌啶，在40-50℃搅拌至固化(约6～7h)。在40-50℃静置保温4h后，加入
关于湿法、干法上样
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。。。但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大
简述特非那定的生产方法
α，α-二苯基-4-哌啶基甲醇(107g，0.4mo1)(其制备参见McCarty F J，et a1．J Org Chem，1961，26：4084)、1-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]-4-氯-1-丁酮(105g，0.44mo1)(其制备参见Van de Westerign C，et a
简述十二水硫酸铝钾的制备方法
1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品。 2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 4、氢氧
简述安替比林的合成方法
由1-苯基-3-甲基吡唑酮-5经甲基化、水解而得。在干燥的甲基化罐中，加入吡唑酮，再加入硫酸二甲酯，升温至160℃，反应6h，加热水煮沸2h。将此甲基化反应物放入盛有氢氧化钠溶液的水解罐中，在100-110℃搅拌水解3h。静置分层，取安替比林油层放在结晶罐内，加蒸馏水稀释，搅拌，降温至10℃以下
常见物质分离提纯的方法
1、固—固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。2、固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。3、液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。4、气—气混合分离型：洗气。
红外光谱中影响基团频率的因素有哪些
频率位移的因素可分为分子结构有关的内部因素和测定状态有关的外部因素。外部因素包括试样的状态、粒度、溶剂、重结晶条件及制样方法等都会引起红外光谱吸收频率的改变。
乳糖的制备方法
药用乳糖一般是从牛奶的乳清中经浓缩、结晶、精制、重结晶、干燥后提取得到的，再经过不同的最终处理工艺，可得到粒径、可压性、流动性不同的产品，从而满足多种需求。
卡马西平的转变热力学研究（二）
另一个样品，晶型III在封闭坩埚中加热到200℃ （图3） 。其第一次加热的热力学行为和图1相同。熔点为191℃，熔融焓24 KJ.mol-1（102 J.g-1）。同时检测到液态在以10 K min-1的速率降温时，在172℃自发重结晶，结晶焓为22 KJ.mol-1（91 J.g-
中科院化学所在仿生抗冻蛋白领域取得新进展
最近，中科院化学所和中科院上海应用物理所研究者合作，基于抗冻蛋白能使生活于寒冷地区的生物体避免冰冻造成危害的特性，深入研究了抗冻蛋白能够有效地降低结冰温度、抑制冰晶生长和重结晶的作用机制。他们发现这类蛋白的冰吸附面上亲疏水相间官能团（甲基和羟基）的有序排列，使其表面形成类冰水，从而能够选择性吸附
关于依他尼酸的生产方法介绍
由2,3-二氯苯甲醚与丁酰氯缩合,并水解为2,3-二氯-4-丁酰苯酚,再与溴乙酸乙酯缩合,然后进一步与甲醛缩合并水解为依他尼酸。 1、2,3-二氯-4-丁酰苯酚的制备将丁酰氯、二氯本甲醚及三氯化铝依次加入二硫化碳中,室温下反应1h,再加流1h后,回收二硫化碳。回收毕,加入正庚烷,再加入三氯化铝
关于差热分析（DTA）的特点介绍
1）含水化合物 对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。 2）高温下有气体放出的物质 一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热峰。不同类物质放出气体的
肌氨酸的合成方法和原料分布
由皂树(Quillaia saponaria)的树皮(韧皮部)，用热水或含水乙醇浸提后加乙醚或丙酮使之沉淀，再经重结晶、精制而得。主要成分为皂苷(皂树皂苷等)。该树主要野生于南美洲智利、玻利维亚等地，中国亦产。
简述肌氨酸的合成方法
由皂树(Quillaia saponaria)的树皮(韧皮部)，用热水或含水乙醇浸提后加乙醚或丙酮使之沉淀，再经重结晶、精制而得。主要成分为皂苷(皂树皂苷等)。该树主要野生于南美洲智利、玻利维亚等地，中国亦产。