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实验分析方法有机质谱的原理

有机质谱就是让有机分子在电离室中吸收特定的能量后使分子丢失一个成键轨道或非成键轨道中的电子,而形成分子离子,此具有较高能量的不稳定的分子离子再进一步按照各个化合物自身特有的碎裂规律分裂(断键及重排成一系列碎片离子。将这一化合物产生的所有离子的质量(按质荷比m/z)和相应的强度加以记录,便组成了一张质谱图所以有机质谱实际上就是一个化合物所产生的一系列有规律的离子的质量谱。有机质谱按其工作效能一般分为高分辨质谱和低分辨质谱。高分辨质谱可以精确地测量离子的质量,通常可达四位小数,而低分辨质谱则只能测量到离子质量的整数位。低分辨质谱中,测量的是离子的质量数的整数(在一般质谱工作的条件下绝大多数离子均带有一个正电荷,所以m/2可定性地认为就是分子的质量数)。由于整数质量对于各个不同的分子来说并不具有专一性,例如,质量数2的分子可以是一氧化碳(CO)、氮气(N2),也可以是乙烯(C2H4),所以得到某一离子的整数质量并不能很好地确定离子的化......阅读全文

实验分析方法--有机质谱的原理

有机质谱就是让有机分子在电离室中吸收特定的能量后使分子丢失一个成键轨道或非成键轨道中的电子,而形成分子离子,此具有较高能量的不稳定的分子离子再进一步按照各个化合物自身特有的碎裂规律分裂(断键及重排成一系列碎片离子。将这一化合物产生的所有离子的质量(按质荷比m/z)和相应的强度加以记录,便组成了一张质

实验室分析方法--有机质谱定性分析的方法

一、标准图谱法比质谱检定化合物及确定结构更为快捷、直观的方法是计算机谱图检索。质谱仪的计算机数据系统存储有大量已知有机化合物的标准谱图构成的谱图库。这些标准谱图绝大多数是用电子轰击离子源在70eV电子束轰击下,于双聚焦质谱仪上测定的。被测有机化合物试样的质谱图是在同样条件(EI离子源,70eV电子束

实验室分析方法--有机质谱的特点

在化学分析中,质谱与核磁共振、红外光谱、紫外光谱现已被认为是有机结构分析的四大工具。其中,有机质谱具有特别重要的地位是近代分析中的重要技术之一。与其他分析技术相比,它有以下几个特点:①灵敏度高、进样量少。通常只需要微克级甚至更少的样品量便可得到一张很好的可供结构分析用的质谱图,其所用的样品量比红外光

实验室分析方法--有机质谱定量分析方法

定量分析的目的是确定待测样品中各组分或某一组分的准确含量。定量分析的过程是依据统计数据,建立数学模型,并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法一般是在一定条件下,根据检测器的响应因子与待测化合物含量的函数关系计算出目标化合物的含量。在有机质谱分析中,化合物特征质量离子的峰高与相应待测组

实验室分析方法--有机质谱定性定性分析的判据

根据质谱图可分析出待测物质的各类信息(如相对分子质量、分子式、结构式等),因而质谱分析具有定性能力强的特点。一、一级质谱判据(高分辨质谱数据)在质谱分析中,离子源将化合物分子离解成离子或碎片,使得分子失去电子,生成带正电荷的分子离子。分子离子可进一步裂解,生成质量更小的碎片离子。由于离子化所需要的能

实验分析方法--有机质谱法发展简史

早期的质谱研究工作是与元素的同位素测定紧密相关的。同位素(isotope)这个词于1910年第一次使用,第一台质谱仪也是在这一年诞生的。实际上,早在1886年就有人提出了有关同位素的概念。用磁场偏转法分离带电粒子以测定其质量的研究工作也在1896年取得了成果,这些研究为后来的质谱学工作提供了一定的基

实验分析仪器--有机质谱的分类与应用

有机质谱主要用于各种有机化合物的结构分析,它提供了有机化合物最直观的特征信息,即分子量及官能团碎片结构信息。在某些条件下,这些信息足以确定一个有机化合物的结构。此外,在高分辨条件下,将质谱信号通过计算机运算,还可以获知其元素组成。目前,有机质谱根据质量分析器工作原理主要分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞

实验室分析方法--有机质谱分析样品的采集方法

质谱分析样品,依据不同分类方法有多种不同类型。依其形态论,主要是固态、液态和气态,有时也有固液、气液混合物。许多物料的采样都有国际、国家或行业标准,也可参考文献的相关论述。这里简略介绍采样过程应注意的一些问题。一、固体样品的采集固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由

实验室分析方法--影响有机质谱定量分析的不确定性

一、样品预处理方法对具有复杂基体的有机物定量分析时,一般需要对样品进行特定的预处理,如果预处理的方式方法选择不当,往往会影响分析结果的准确性。有机串联质谱以特异性强著称,但越来越多的数据表明质谱检测同样需要注意避免因预处理等方式而引入的基质效应,否则将影响定量结果(如检出限LOD、定量下限LOQ、线

有机质谱定性定性分析的判据

一、一级质谱判据(高分辨质谱数据)在质谱分析中,离子源将化合物分子离解成离子或碎片,使得分子失去电子,生成带正电荷的分子离子。分子离子可进一步裂解,生成质量更小的碎片离子。由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大,因此,对于不同的分子应选择不同的解离方法。通常称能给样品较大能量的电离方法为硬电离方法