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化学机理是指化学改进剂与基体、共存组分或分析元素之间通过发生化学反应,转变化学形态,扩大基体、共存组分与分析元素之间的差异,以消除基体和共存组分干扰,提高测定灵敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl转化为易挥发的NaNO3和NH4Cl,从而消除NaCl对测定铜和镉时产生的严重的背景吸收干扰,即是这类消除干扰机理的典型实例。Ca(NO3)2在石墨管表面炭化生成CaC2(s),其对Al,B,Be,Dy,Ge和Sn的化学改进效应是在固相CaC2(s)还原Al2O3(s)为Al,在气相Ca(g)分别将BeO和GeO2还原为Be和Ge;对于SnO2,既有CaC2(s)对SnO2固相还原,又有Ca(g)对SnO2的气相还原,显著地提高了分析物的灰化温度和降低了原子化温度,增强抗干扰能力,提高了原子化效率和灵敏度。不加化学改进剂,Sn在>900℃以SnO挥发损失,加入Mg(NO3)能稳定Sn到1100℃,当加入Mg(NO3)2+H2O......阅读全文
化学机理是指化学改进剂与基体、共存组分或分析元素之间通过发生化学反应,转变化学形态,扩大基体、共存组分与分析元素之间的差异,以消除基体和共存组分干扰,提高测定灵敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl转化为易挥发的NaNO3和NH4Cl,从而消除NaCl对测定铜和镉时产生的严重的背景吸收干扰,即是这
Mg,Ni和Pd对测定铜的化学改进效应的差异,由于Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的标准电极电位的差别造成的。Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的标准电极电位分别为2.37V、-0.23、0.340V和0.951V,在高温灰化时,标准电极电位
使用化学改进剂的目的在于,显著地降低分析物挥发性,阻止分析物在灰化阶段的挥发损失;使基体在灰化阶段尽可能完全蒸发除去,以减少原子化阶段的化学和光谱干扰;分析物的所有化学形态转化为单一的形态,以便于进行校正和改善精密度。从理想的情况出发,要求化学改进剂对分析物不同化学形态都有效,并适用于多数分析物,背
化学改进机理可大致分为化学机理、物理机理和电化学机理。在许多场合,化学机理与物理机理是同时存在的,如铂系金属(PGM)化学改进剂在低温时主要是通过化学吸附使挥发性分析物变得稳定;在灰化阶段较高温度时,主要是催化石墨还原分析物或催化分析物热分解生成分析物元素态,再与PGM形成相应的固溶体或化合物;在原
可用作持久化学改进剂的元素,包括高熔点铂系金属(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成难熔化合物的“似金属(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共价”碳化物的元素B,Si等。中等挥发性的贵金属Ag,Au,Pd不宜单独用作持久化学改进剂,只有与其他低挥
物理机理是指化学改进剂与基体或分析物发生物理作用,形成固溶体或金属间化合物,降低熔点或沸点等,促使基体或分析元素提前或滞后蒸发和挥发。钯与铅铋之间有Pb-pd和Bi-Pd化学键形成,在灰化阶段钯与铅铋形成了金属固溶体,后者包含在钯的晶格内,直到石墨炉温度升到足以使晶格破裂再将分析物释放出来。砷化合物
有机螯合剂是另一类常用的有机化学改进剂。用2%二酮(乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮)为化学改进剂,提高了Al的灰化温度,加入三氟乙酰丙酮和苯甲酰丙酮,灰化温度由400℃分别提高到600℃和600℃～800℃。A1与B二酮形成螯合物,阻止Al形成碳化物。使用化学改进剂,灵敏度提高2～3倍。分析植
无机化学改进剂是目前应用最广泛的化学改进剂。Ni(NO3)2作为化学改进剂,测定Ag;柠檬酸对Ag也有明显的增敏作用,灵敏度提高约1倍。基体改进剂Mg(NO3)2可使Al的灰化温度由1600℃提高到1900℃,灵敏度提高了50%。用氧化锆磨球将发样研磨20min磨成粉用0.4%(体积分数)甘油为悬浮
最常用的有机化学改进剂(organic chemical modifier)有抗坏血酸柠檬酸、酒石酸、草酸、EDTA等有机酸及其盐以及 Triton X--100(曲拉通X-100,化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚,是一种优异的表面活化剂,润湿及洗涤剂)等。加入有机化学改进剂,降低了被测元素的原子化温度
磷酸盐作为化学改进剂多有使用。在K2HO存在下,可使Cd的稳定温度提高到600℃。用甘油水溶液作为悬浮剂,NH4H2PO4为基体改进剂,测定海洋和河流沉积物中Cd用HNO3+H2O2消解生物样品,Ni+Pd+NH4H2PO4的1%Triton X-100+0.2%HNO3溶液为化学改进剂,石墨炉原子