色谱柱保护的三个简单步骤
让你的柱子永远不坏?没那么夸张,但是可以使柱子不那么快就坏。 有时候你会发现好像你用了大部分的实验室经费在不停的买液相色谱柱。为什么色谱厂家不能把柱子的寿命延长一些呢?实际上,在合理的维护下,柱子可以成为液相分析花费里面很小的一部分。举一个例子,一根典型的反相柱子的花销在500-600美元, 如果它能进样500-1000次,那么每一次进样的花费是0.50-1美元。. 尽管费用会随着实验室和特定方法不同而变化,完成一次常规的进样分析,50美元的总费用是合理的,这也可由做委托检测业务的第三方实验室对类似分析的定价所确认。因此,我们上面谈到色谱柱的花费在总分析成本中只占1-2%,我们想方设法使柱子的寿命延长一倍,即使单根柱子的成本还是很高,实际上这样做并不能在整个分析成本上降低很多。我自己个人的感觉是如果你用一根柱子进了500针,那这样就已经很划算了。 在这个月的“LC Troubleshooting”的讨论中,我会考查柱子寿......阅读全文
液相色谱中保护住或者预柱有用么
加保护柱对你的样品检测不会产生影响,但是可以保护你的色谱柱,而且在走了很多样品之后发现柱效降低也可以通过换保护柱或保护柱芯来改善;至于你说的色谱柱理论塔板数突降,有可能是你的样品太多,冲洗时间不够引起的,你再把柱子多冲冲,说不定能改善。建议这种样品量大时还是加保护柱,避免伤柱子,到后期实在没有办法了
液相色谱中保护住或者预柱有用么
加保护柱对你的样品检测不会产生影响,但是可以保护你的色谱柱,而且在走了很多样品之后发现柱效降低也可以通过换保护柱或保护柱芯来改善;至于你说的色谱柱理论塔板数突降,有可能是你的样品太多,冲洗时间不够引起的,你再把柱子多冲冲,说不定能改善。建议这种样品量大时还是加保护柱,避免伤柱子,到后期实在没有办法了
HILIC柱子的使用
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
什么是柱子老化
简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。沸点低于老化温度的物质会随着气
什么是柱子老化
简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。沸点低于老化温度的物质会随着气
HILIC柱子的使用
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
液相进样柱压突然升高
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
gpc柱子干了怎么补救
无法补救。gpc是凝胶渗透色谱,又称为尺寸排阻色谱,它是基于体积排阻的分离机理,干了之后是无法恢复的。
如何选择过柱子条件
建议用石油醚跑个板试试,如果跑不动就加点乙酸乙酯,具体比例只有自己一点一点试了,你目前这个板上的两个点离的太近了,用现在的条件肯定柱子分不开,如果样品量大建议试试重结晶,我看那个杂质的量应该不是特别大,重结晶是最好的办法,如果样品量少可以试试刮大板,或者委托一些制备的公司上柱分离一下
过柱子——溶剂的选择
当然是最便宜,最安全,最环保的了,所以,大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是,要知道,
液相色谱峰拖尾解决方法
故障现象: 峰拖尾 可能的原因: (1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积) (2)进样针(阀)内有污染或不干净 (3)色谱柱老化、柱效低 (4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用 (5)进样技术差 (6)样品
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
气质联用柱子的老化程序
问题:5973i/6890N柱子的老化程序?听说不要接MSD,是不是柱子的一端拆下来,老化后在装?还是不用开MSD电源就行?还是。。。。老化程序又怎样?是不是设置好升温程序后 用进空样来老化?谢谢您说的详细点 回答: 1)是的,应该把接质谱的一段,先拆下来,老化好之后再装上去. 2)只是不开
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
气相色谱新柱子活化
新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓冲盐,在换成流动相前,请使用过渡流动相过渡后再换流动相平衡。 日常维护 1、建议检测前样品和流动相进行过滤; 2、建议每天做完样品后及时进行清洗; 3、常规检测 测试完后,直接把色谱柱
过柱的柱子的尺寸
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
过柱子操作问题——加样
用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
过柱子操作问题——装柱
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈=9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中,避
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
常用柱子问题解答
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等zui好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中