气相色谱分析常见峰形异变可能原因

在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说,对于一已经设立好的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况,不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外,还应指出:由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾,分离不好或峰形畸变,也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者,在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣,要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作: 仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致; 和当初分析所存的标准色......阅读全文

液相色谱样品预处理——污染问题

  一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。  1、环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意:防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70 %为宜。  2、容器实验室常用的器皿有玻

表面污染样品的处理

对于表面有油等有机物污染的样品,在进入真空系统前,必须用油溶性溶剂,如环己烷,丙酮等清洗样品表面的油污,最后再用乙醇洗去有机溶剂。为了保证样品表面不被氧化,一般采用自然干燥。有些样品可以进行表面打磨等处理。

离子色谱样品预处理技术

色谱的预处理方法,这些方法有如下几方面的特点:(1)大部分样品前处理方面,采用国产材料进行,预处理的成本很低,更能适合于中国国情,可以在国内广泛推广使用;(2)大部分样品预处理方法采用离线方法,不需要昂贵的在线设备;但相对而言,样品处理的时间比较长,需要的样品量也比较多一些,在目前自动进样器还没有国

离子色谱样品预处理技术

随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污,另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准

离子色谱样品预处理技术

随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污,另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准

气相色谱样品前处理

  为了扩大气相色谱法的适用范围,提高检测灵敏度,有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。  一、顶空分析法   对于有些固体或液体样品中的挥发性成分,可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固

离子色谱样品预处理技术

随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污,另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准

污染的色谱柱处理

柱头处理:对于柱头堵塞污染严重的情况而且用溶剂冲洗无效的色谱柱,只有打开柱子去除柱顶的填料重装:先拆下不锈钢烧结过滤器,检查柱床,常见凹陷或受污染的带色填料,剔去不规则床层和带色填料,使柱床显白色并完全水平,再用甲醇作糊状填料匀浆液,将糊状填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复直到填料水

液相色谱仪液体样品预处理技术样品预处理技术概述

色谱分析的全过程主要包括四个步骤:样品的采集、样品的制备、色谱分析及数据处理与结果的表达。样品采集包括取样点的选择和样品的收集、样品的运输和储存;样品制备包括将样品中欲测组分与样品基体和干扰组分分离、富集及转化成色谱仪器可分析的形态等操作。色谱分析样品的采集和制备是一个非常重要且复杂的过程,通常将色

液相色谱仪液体样品预处理技术固体、半固体样品预处理

样品必须制成液态才能进行HPLC分析。有些不溶固体中含有可溶性被测物,比如固体合物中的添加剂、食品中的脂肪、土壤中的多环芳烃。使样品与溶剂相接触,被测物被萃取出,随后经倾倒、滤过或离心将溶剂从固体残渣中分出。如必要,进一步处理滤液,再进 HPLC分析。一、传统萃取方法1.溶解溶解方法就是采用强溶剂直

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

高效液相色谱样品预处理地位

  高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤  常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。  加速溶剂萃取  1、原理

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

离子色谱样品预处理的若干方法

摘要:综述了离子色谱样品预处理的若干方法,包括膜处理法、固相萃取法、分解法、电渗析法关键词: 离子色谱  样品预处理   综述随着离子色谱技术的不断成熟,其应用范围也不断扩大;同时  ,随着被测样品的种类和形态的增加 ,传统的离子色谱样品处理方法如稀释 、过滤等已无法满足分析的要求  ,越来越多的样

液相色谱仪分析样品前处理

液相色谱仪分析中进样上柱的样品必须是可重现的均质溶液,样品前处理是为了尽可能除去对分析有干扰的杂质,保证重现性好,不损害色谱柱,能与HPLC色谱条件相兼容。一、溶剂:溶解样品的溶剂应能溶于流动相而不影响样品的保留值和分离度,最好使用流动相溶解样品或使用比初始比例流动相洗脱能力更弱的溶剂溶解样品。当样

离子色谱样品预处理的若干方法

综述了离子色谱样品预处理的若干方法,包括膜处理法、固相萃取法、分解法、电渗析法随着离子色谱技术的不断成熟,其应用范围也不断扩大;同时 ,随着被测样品的种类和形态的增加 ,传统的离子色谱样品处理方法如稀释 、过滤等已无法满足分析的要求 ,越来越多的样品处理方法被离子色谱分析所采用 。一般去除样品中的无

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

液相色谱样品预处理——萃取问题

  萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。  常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,

已污染的色谱柱的处理

已污染的色谱柱的处理:因保留强的物质污染,流动相或样品中不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤;去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸进行梯度洗脱;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。

液相色谱仪分析样品的预处理

液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。一、样品预处理的重要性:1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本zui大。3、样品预处理是实验的重复性和准确性zui差

离子色谱样品预处理方法有哪些特点

随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于 复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污,另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和性、

离子色谱仪的样品前处理

离子色谱仪的样品前处理包括采样、溶样、净化样品和浓缩富集样品等。一、采样。二、溶样:1、无机样品:(1)水不溶性固体。用水或淋洗液提取被测物。(2)水溶性固体。针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预处理方式尽量减少基体干扰。2、有机样品:(1)不溶性有机化合物。1)超声提取法。2)加速溶剂萃

液相色谱中样品前处理技术综述

  在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。  目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、

液相色谱仪分析样品的预处理

液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。一、样品预处理的重要性:1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本zui大。3、样品预处理是实验的重复性和准确性zui差

液相色谱样品和流动相的处理

样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵

气相色谱仪分析样品前处理

气相色谱仪所能分析的样品应是可挥发且热稳定的,沸点一般不超过500℃。一、样品要求:GC能直接分析的样品必须是气体或液体。固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中或通过特殊的进样技术(如顶空进样和裂解进样)进行间接分析。直接分析的样品要保证样品中不含不挥发组分(如无机盐)或可能损坏色谱柱的组分(如盐酸、

气相色谱样品前处理技术和原则

要用气相色谱仪进行检测,绝大多数样品需要进行前处理,而气相色谱的前处理方式也是多种多样的。 一、为什么要进行样品前处理 根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和色谱仪器对样品的要求等,决定样品的采集方法与程序。 某些样品由于浓度含量较高,可以直接取其一部分母体物质

离子色谱仪样品处理法

  1.离子色谱仪膜处理法  1.1.滤膜或砂芯处理法  滤膜过滤样品是离子色谱分  析较通用的水溶液样品前处  理方法,一般如果样品含颗  粒态的样品时,可以通过  0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压,因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理,或者

离子色谱仪样品的预处理(二)

2、固相萃取。在水样中有机污染物和干扰离子进行处理的过程中,为了达到浓缩污染物的目的常用的方法是固相萃取法,可以有效地消除杂质的干扰,而且这种方法具有重复使用、方便快捷等特点;3、浸出方法。在处理固体样品(如土壤和气体吸收滤膜)时,可以使用浸出法提取要测量的成分。在操作过程中,可以将水和洗脱液用作萃