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五、大口径毛细管柱直接进样系统：大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
六、大体积进样系统：GC检测下限特别是配置常用的几种检测器，无论如何改善操作参数提高信噪比，大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下，为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤，设计了大体积进样技术（LVI）。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍（5～500μL）的进样方式，GC检
影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。 一、样品性质： 静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理，而直接取其顶空气体进行分析，但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品，而非进入气相色谱仪的挥
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1）利用盐析作用：盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明，盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2）在有机溶剂中加入
2、样品量：样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比，对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它受温度和压力等因素的影响。事实上，进样量没有多大意义，重要的是进样量的重现性，只要保证进
在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的
曾经有一间相当清贫的实验室，二手岛津配手动进样阀，工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一机一日清闲;夜班一人六机一夜不眠。6个品种，近百个样品，6个合成室与分析室之间来回跑，有种打地鼠的感觉。哎，活未完，鬓已秋，泪空流，此生谁料，心在西藏，身老山东。 这次跟
图1.来自IMT设计的“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000的结构示意图。(Peltier Trap: 珀尔帖冷阱;Transferline: 输送管 Wasserfall: 水冷凝器; GC
第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理，10%～15%的时间用于色谱分析，其它时间用于数据处理等，如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多，当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时，顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中（平衡瓶即顶空样品瓶），在一定温度下（平衡温度）加热一段时间（平衡时间），使气液或气固两相达到平衡，然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理：将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶
三、平衡温度：样品的平衡温度与蒸气压有关，影响分配系数。一般来说，平衡温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低，对温度越敏感。然而，在静态顶空进样分析中，温度改变只影响分配系数，并不影响相比。对于给定的样品体系，相比是常数。当分配系数>>相比时，温度影
静态顶空气相色谱仪的样品瓶大多采用硼硅玻璃制成，其惰性能满足绝大部分样品的色谱分析。一、样品瓶的要求：1、体积准确。2、能承受一定压力。3、密封性能良好。4、对样品无吸附作用等。二、样品瓶真实体积的确定：在定量分析时，要涉及到相比的准确值，这就要知道样品瓶的准确体积。简单方法是先用天平称量空瓶重量，
静态顶空气相色谱仪的样品瓶大多采用硼硅玻璃制成，其惰性能满足绝大部分样品的色谱分析。一、样品瓶的要求：1、体积准确。2、能承受一定压力。3、密封性能良好。4、对样品无吸附作用等。二、样品瓶真实体积的确定：在定量分析时，要涉及到相比的准确值，这就要知道样品瓶的准确体积。简单方法是先用天平称量空瓶重量，
很容易找到自动进样器的故障。有时如果液相色谱仪系统有故障，不能确定是不是注射器的故障可以用手动进样几次，也可以用好的自动进样器代替。如果故障排除，则表明自动取样装置有问题。不同厂家的自动收集器有很大的不同。除了一些常见的故障参考操作手册或联系供应商。除了自动喷油器的机械和控制系统故障外，在操作和方法
图1.（a）六通阀在1号位置（上样位置），系统将样品上样进入填充柱；（b）六通阀在2号位置（进样位置），系统将填充柱吸附的样品洗脱进入分析色谱柱。 本实验采用一个预浓缩纯化样品的填充柱与一根分析高效液相色谱柱串联使用的方法定量分析饮用水样品中浓度范围为0.1~100pg/ml三嗪类除
（6）密封盖：顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1）金属盖：金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2）密封垫：密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫：耐高温性能好。②氟橡胶垫：惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封垫
重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号，首先在分析那些满足系统适配性的样品时出现的问题，分析工作者使用这些样品测定时，液相色谱方法及其系统能否很好的工作？其次，测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量误差比较起来是否相差很大？ 重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个
固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂1.分析流程图2.引言在食品和饮料行业中，尽管植物提取物具有非常久远的使用历史，欧盟对于某些植物提取物进行了管制2，如黄樟油精，在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/2008法规2禁止了15种化学纯的
毛细管色谱柱是目前气相色谱中用到zui多的色谱柱，可以说是气相色谱分离的核心，今天就和大家说说这一根毛细管色谱柱从选用、安装到保养维护乃至更换的那些事儿。看看一根毛细管色谱柱的一生都经历了什么，我们如何做能延长它的寿命呢？ 分析
分析测试百科网讯 近日，海南省教学仪器设备招标中心受招标人海南大学委托，采购场发射透射电子显微镜、基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱仪、纳米喷雾干燥仪、石英晶体微天平、多功能样品前处理平台、热重-红外图像-气质联用原位反应系统、显微傅里叶变换红外光谱仪+光声光谱检测器、差示扫描量热
液相色谱操作中经常遇到出峰异常现象，本文对两种情况进行了研究和诊断，一是所用的液相方法中偶尔会出现色谱峰太小的问题，二是在空白对照溶液中出现样品峰。 色谱峰太小 第一种情况源于一个分析片剂中药物含量的方法。在完成系统适用性测试后，以对照品溶液进样两针，接着是5个样品溶液，每个进样
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。 1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以。反冲后是正者用，还是反着用。具体到各型号
自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大，除一些共性故障外，较好查阅操作手册或与供应商。 除自动进样器机械、控制系统可能出现故障
在液相色谱中分离中，几乎很少色谱图没有峰拖尾的情形。在反向色谱分离过程中，色谱峰拖尾主要是由于副反应造成的结果，尤其是在硅胶键合的固定相中碱性或酸性化合物与少量的金属杂质所发生的离子交换或相互作用。 这些峰拖尾的问题通常只是发生在色谱图中一个或少数几个色谱峰，但是对于那些所有色谱峰都
在液相色谱中分离中，几乎很少色谱图没有峰拖尾的情形。在反向色谱分离过程中，色谱峰拖尾主要是由于副反应造成的结果，尤其是在硅胶键合的固定相中碱性或酸性化合物与少量的金属杂质所发生的离子交换或相互作用。 这些峰拖尾的问题通常只是发生在色谱图中一个或少数几个色谱峰，但是对于那些所有色谱峰都出现峰
目前，样品设备有十多种，主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。其中顶空进样器附件顶空瓶大多采用硼硅玻璃材质，其惰性能满足绝大部分样品的分析。顶空瓶要求体积准确、能承受一定压力、密封性能良好和对样品无吸附作用等。定量分析时要涉及到相比
6．2 内标化合物 6.2.1 香豆素（5,6,7,8-D4），浓度为100 μg/mL的丙酮溶液 （Ehrenstorfer博士提供） 6.1.2 二环己基甲醇，纯度98%（Sigma-Aldrich） 7． 标准物质制备 7．1 调味剂的标准储备液（1
自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。那么仪器出现以下故障，应该如何进行排除呢！ 1、滞后体积： 液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头
1、特点：（1）特别适合微量杂质的分析（如农药残留分析）。（2）可采用程序升温。1）当分析微量杂质时，可在初始柱温较低时进样，溶剂会很快跑掉，升温后被测组分被赶出，等于浓缩。2）对于低沸点样品，柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时，瞬间气化比较困难。2、注意事项：（1）为防止损坏注射针头
自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大，除一些共性故障外，较好查阅操作手册。 除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外，在操作及方法学方面也