【干货】如何判断一只色谱柱的“退休”时间?

色谱工作者常会碰到这样的问题,色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?如何确定一支色谱柱是否应该“退休”?新的色谱柱在使用前都要做什么?如何对柱子进行清洗?好的色谱柱应具备哪些性能?等等一系列问题,都是今天小萃要和您探讨的。 新色谱柱开启和安装推荐步骤 1.使用新鲜洁净的水与乙腈。冲洗系统,确保系统干净,不含任何缓冲盐和污染物。 2.取用色谱柱时避免磕碰掉落。 3.将色谱柱入口端连接到系统上,柱出口端先不要连接,色谱柱身上有箭头标明正确流向。 4.在0.1mL/min流速条件下用纯乙腈润洗色谱柱,然后在2分钟内将流速升至0.5mL/min。 5.当溶剂均匀的从柱出口端流出,停流速,将色谱柱出口端接到系统检测器上(这样可以避免气泡进入检测系统,并且可快速达到基线平衡)。 6.重启流速,按照步骤4的方法逐渐提高流速,至常规分析时所使用的流速。 7.参考柱效测试报告中的方法,使用该流动相条件平衡色谱柱,......阅读全文

气相色谱仪分析中常见峰形异变的原因分析

气相色谱仪分析中,在怀疑峰形异变寻找可能原因和排除方法之前,要好先仔细核查操作条件与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常,然后再依据以下异常峰形分析可能原因和排除方法。一、带毛刺峰:1、仪器工作不稳定,噪声

高效液相色谱柱出峰很胖,柱效也低,怎么处理

高效液相色谱柱柱效过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:1、寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3.5ml/min的流速冲洗, 如果不行,则要

高效液相色谱柱出峰很宽,柱效也低的处理方法

高效液相色谱柱柱效过低的现象一般是由于系统泄漏处理方法:1、查找各界面,特别是色谱柱两端的界面,拧紧泄漏处;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导使泵不能吸入液体。处理:打开除尘器阀,以3.5ml/min的流速冲洗,否则,在排空阀处使用专用注射器,用外力将

HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾

出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配

HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾

出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配

HILIC色谱柱跑出来的峰严重拖尾

出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况,很有可能是你的柱子不干净,才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话,用几个不同比例的流动相冲洗柱子,至基线稳定。色谱柱走出来的峰型拖尾很严重,这个有好几种原因:流动相的比例,如甲醇:水的比例不一样,出峰时间和拖尾程度不一样的,还有你的柱型是否和检测物质匹配

色谱柱温的高低与程序升温对色谱峰有什么影响

大体规律是这样的:色谱柱温增加,会使得出峰物质的保留时间缩短。通过程序升温可以调控两物质之间出峰的保留时间的差值。如果说,两物质出峰时间接近,有重合的部分,可以通过程序升温,将两物质的峰分开。

色谱仪的柱末端效应对峰宽的解释

色谱仪平衡塔板理论指出,色谱柱内样品各个组分的区带宽度与柱长和理论塔板高度乘积的平方根成正比,与组分性质、流动相性质、分离条件和温度无关。也就是说,在平衡塔板理论的理想条件下,被色谱柱分离的各个组分在流出柱末端前,其色谱区带都具有相同的峰形和峰宽,不同的区带宽度不是在柱内的分离过程中造成的,由于各个

液相色谱柱出现这样的峰是怎么回事

  有两种可能是样品问题。是方法问题。  解决方案:如果是后者,那么换一根柱子试试。如果是前者,重新配样。如果是后者,那么换一根柱子试试。最好的溶剂是流动相,千万不要用纯有机相去溶解样品。原因是溶解度不同,样品可能进柱子之后析出来。一个是pH值和极性不同,可能会导致肩峰。

气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前

提高柱箱温度、载气的流速就可以啦

实验室分析仪器色谱柱色谱峰尾的情况分析

对色谱峰拖尾的主要原因作了系统分析可能原因        解决方案色谱柱问题色谱柱污染:清洗色谱柱。如问题还没解决,更换色谱柱。  柱效下降:用已知柱效的色谱柱更换当前柱。进行一系列标准进样,比较保留时间,如果是可重复的,就表示原来的色谱柱已被污染。清洗色谱柱,如果保留时间不稳定,问题可能是溶剂的不

什么是色谱峰?峰面积

色谱峰是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线峰面积(peak area,A)——峰与峰底所包围的面积

色谱柱的长度对于峰高和峰面积有怎样的影响

针对你的问题,我觉得柱子长短会对峰高有一定的影响,因为柱子长了后样品在柱内的轴向扩散严重,使得峰拖尾严重,但峰面积是不变的;另外,时间上对峰高(响应值)主要是由样品类型、样品的质量(与进样量和进样浓度有关)。你可以从进样量和进样浓度着手,因为柱子长短是不容易改变的。

色谱柱的长度对于峰高和峰面积有怎样的影响

针对你的问题,我觉得柱子长短会对峰高有一定的影响,因为柱子长了后样品在柱内的轴向扩散严重,使得峰拖尾严重,但峰面积是不变的;另外,时间上对峰高(响应值)主要是由样品类型、样品的质量(与进样量和进样浓度有关)。你可以从进样量和进样浓度着手,因为柱子长短是不容易改变的。

色谱柱的长度对于峰高和峰面积有怎样的影响

v针对你的问题,我觉得柱子长短会对峰高有一定的影响,因为柱子长了后样品在柱内的轴向扩散严重,使得峰拖尾严重,但峰面积是不变的;另外,时间上对峰高(响应值)主要是由样品类型、样品的质量(与进样量和进样浓度有关)。你可以从进样量和进样浓度着手,因为柱子长短是不容易改变的。

GPC色谱峰

色谱峰宽的影响因素,为什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越对称越好(峰终点和起始点判断容易,积分计算准确),峰的宽窄一般说明载气流速,之所以会说峰越窄越好,是从分析效率出发讲的,在能将各组份完全分离的情况下,当然是越快完成分析越好了。但如果有部分组份不能完全分离,就应该放慢载气流速,尽可能让所有组

柱色谱和色谱柱的区别

简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念:      柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来

C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱

分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品

色谱分析时标样、样品的色谱柱峰随时间加宽的原因

色谱柱分析运行时,有时候会发现标样和样品的色谱峰会随时间加宽,这是由什么原因引起的呢? 一般来说,如果保留时间没有太大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损伤和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。 这一问题需要从色谱的塔板理论进行解释。塔板理论是色

柱色谱

一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配

柱色谱

一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相

色谱柱

引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;  (6)色谱柱温度太高

快速了解色谱峰的峰面积

  峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。  内标法  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的

一定的柱长下色谱峰的宽窄和什么有关

色谱峰的宽窄,你可以这样理解。就是气体流过检测器时的速度。它有很多的可能性。最直接的两个:一个,最直接的是流速。一般来说,流速越大,肯定气体流动得越快,峰越窄。一个,柱温。那么柱温越高,气体的挥发速度越快。峰也就很窄。

德国KNAUER超低扩散色谱ULDC,轻松解决柱外效应和峰分离

  全世界几乎所有色谱工作者都面临着柱外效应及峰分离问题。在许多情况下,由于不合适的柱外体积,会导致色谱峰扩散,破坏HPLC、UHPLC和色谱柱的分离效果。  柱外效应:从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分,由于进样方式、扩散等因素对柱效产生的影响,如上图所示,不合适的柱外体积导致分离度下降,

液相色谱仪色谱柱柱填料

 液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球