【干货】如何判断一只色谱柱的“退休”时间？
色谱工作者常会碰到这样的问题，色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗？如何确定一支色谱柱是否应该“退休”？新的色谱柱在使用前都要做什么？如何对柱子进行清洗？好的色谱柱应具备哪些性能？等等一系列问题，都是今天小萃要和您探讨的。 新色谱柱开启和安装推荐步骤 1.使用新鲜洁净的水与乙腈。冲洗系统，确保系统干净，不含任何缓冲盐和污染物。 2.取用色谱柱时避免磕碰掉落。 3.将色谱柱入口端连接到系统上，柱出口端先不要连接，色谱柱身上有箭头标明正确流向。 4.在0.1mL/min流速条件下用纯乙腈润洗色谱柱，然后在2分钟内将流速升至0.5mL/min。 5.当溶剂均匀的从柱出口端流出，停流速，将色谱柱出口端接到系统检测器上（这样可以避免气泡进入检测系统，并且可快速达到基线平衡）。 6.重启流速，按照步骤4的方法逐渐提高流速，至常规分析时所使用的流速。 7.参考柱效测试报告中的方法，使用该流动相条件平衡色谱柱，......阅读全文
ACE色谱柱峰形问题排除对照表
峰形问题 可能致因
液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常介绍
液相色谱柱是定量分析和杂质检测的主要精密仪器。液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件。在这里，我想介绍一些使用液相色谱柱液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常是怎样一回事！一、pH使用范围通常认为硅胶基质柱的酸碱度在2-8的范围内。如果选择高品质硅胶，则添加高密度粘合和双尾密封，大大增加l0和z的耐酸碱范围
gc法使用空心毛细管色谱柱时,峰形受什么影响
GC法使用空心毛细管色谱柱时，峰形受到柱内表面粗糙度、柱内的气体流速、柱温度及柱内压力等因素的影响。当柱内表面粗糙度较大时，容易产生滞留，从而影响峰形；柱内气体流速过快，会影响物质的均匀分布，影响峰形；柱温度过高，容易影响物质的分离，影响峰形；柱内压力过低，也会影响物质的分离，从而影响峰形。
气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起； (2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如，CS2)，或气流比欠佳时； (3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；
液相色谱的峰形异常怎么办
1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。 2、流路污染。使用清洗液清洗流路。 3、流路死体积大。检查管路连接处，正确连接管路，消除死体积。
色谱仪峰形后拖如何解决？
一、概述 高效液相色谱方法的开发过程中，一个总的原则是：先找到目标化合物的峰，然后调整峰形，再是进一步完善。本文主要介绍调整峰形中峰形后拖的解决方案。 二、峰形后拖常见形式及原因 在这里撇开所有的污染、塌陷、死体积等其它因素，假设系统是好的，柱子是新的、好的，单
色谱柱故障诊断：多出峰！
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰 鬼峰 a）柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） b）进样垫流失 使用高质量的产品 c）进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质 d）载气
如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
葛根液相色谱峰形不好，应该怎么解决呢
调整有机相比例，看看变化趋势，如果能调开，用这个方法简单变梯度，这个最好是有经验的实验员调整调的好的话，峰型会变得很好。调整水相pH值，这个吧，如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变，所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱，你看看峰型，有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子可能
气相色谱不能设置分流比如何保证峰形
毛细管气相色谱分析进样方式之一，是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离，直至汽化室被冲洗干净为止。 不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段，造成严重过载，使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相，流动的气相中溶质分子大大减少
气相色谱仪分析中出刀形峰问题
气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下：一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度，改善峰形状。
色谱柱填料与峰宽的关系
色谱柱填料与峰宽的关系：同样的填料，压力，流动相/固定相，同样的样品，即柱效不变的条件下，塔板高度是常数。理论塔板数N与柱长成正比，柱越长，N越大。柱长L增加一倍，理论塔板数增加一倍。H=半峰宽^2/L。H不变，L变为2倍，半峰宽变为根号2倍。色谱峰是由信号值和时间构成的二维曲线，峰宽是指色谱峰的时
色谱柱填料与峰宽的关系
色谱柱填料与峰宽的关系：同样的填料，压力，流动相/固定相，同样的样品，即柱效不变的条件下，塔板高度是常数。理论塔板数N与柱长成正比，柱越长，N越大。柱长L增加一倍，理论塔板数增加一倍。H=半峰宽^2/L。H不变，L变为2倍，半峰宽变为根号2倍。色谱峰是由信号值和时间构成的二维曲线，峰宽是指色谱峰的时
色谱柱填料与峰宽的关系
同样的填料，压力，流动相/固定相，同样的样品，即柱效不变的条件下，塔板高度是常数。理论塔板数N与柱长成正比，柱越长，N越大。柱长L增加一倍，理论塔板数增加一倍。H=半峰宽^2/L。H不变，L变为2倍，半峰宽变为根号2倍。色谱峰是由信号值和时间构成的二维曲线，峰宽是指色谱峰的时间宽度，与衰减没关系。以
气相色谱分析常见峰形异变可能原因
在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型（15种）加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型（15种）加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
1.台阶峰： (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀； (2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等； (3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。 2.负峰： (1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量
柱温对色谱峰的影响有哪些
柱温即色谱柱温度。色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到： ①色谱柱固定液的寿命。若柱
高效液相色谱图的峰形前面较宽是为什么
有可能你的流动相还没有平衡好就开始进样了，前后有差异很正常。如果是出峰的个数和峰形都完全不一样，那么，可以考察一下样品的稳定性，有没有在流动相中分解或者其他什么不稳定的情况
高效液相色谱图的峰形前面较宽是为什么
有可能你的流动相还没有平衡好就开始进样了，前后有差异很正常。如果是出峰的个数和峰形都完全不一样，那么，可以考察一下样品的稳定性，有没有在流动相中分解或者其他什么不稳定的情况
气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析
在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。为此，本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。 在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或
气相色谱15种常见峰形异变来源解析（一）
在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
气相色谱分析中峰形好坏与什么有关
首先是进样口的衬管，衬管内的石英棉如果脏了或者填充的不好的话也会影响峰的效果。其次是分流比，如果分流比过小的话，导致样品汽化后体积超出进样口定量环会导致峰拖尾。并且RSD极大。最后便是柱子以及柱流速。
气相色谱15种常见峰形异变来源解析（二）
8.圆顶宽峰 (17)样品量大起出了色谱柱容量; (18)汽化温度低; (19)色谱柱没按要求安装; (20)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气; (21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大; 9.平顶峰(未到满量程)： (1
气相色谱峰形不好看是什么原因
毛细管气相色谱分析进样方式之一，是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离，直至汽化室被冲洗干净为止。不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段，造成严重过载，使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相，流动的气相中溶质分子大大减少。
色谱仪分析中色谱峰展宽的柱内因素
由色谱仪速率理论方程可知，引起色谱峰展宽的柱内因素有组分分子在色谱柱内运行的涡流扩散、分子扩散、传质阻力和色谱柱几何尺寸。一、涡流扩散：当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后，在液体流动相驱动下，样品分子不可能沿直线运动，而是不断改变方向，形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同
色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素
色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素有进样器、检测器和连接管中的死体积。采用细内径的管路，尽量减小连接管路的长度，采用死体积小的检测器，采用合适的进样方式和技术，可降低柱外效应。一、采用细内径的管路，尽量减小连接管路的长度。若管路内径减小，其长度可增加。若管路内径增大，其长度要缩短。内径0.25mm连接
HPLC故障排除：峰形问题（一）
1. 峰形1.1.在RP-HPLC应用之初，峰拖尾就是最常见的峰形问题（拖尾峰是RP-HPLC自出现以来最普遍的峰形问题）。大多数峰拖尾是由于柱内硅胶颗粒表面上的酸性或离子化硅烷醇基团之间相互作用而导致的。低纯度硅胶（通常称为“A型”或酸性硅胶）具有高含量的酸性硅烷醇（-Si-OH）基团，其富含的金
峰形后拖尾的原因
[柱物理损坏] 色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。*的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染] 流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。 流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水zui好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶
HPLC故障排除：峰形问题（二）
1.3.色谱图中所有峰拖尾或峰变形通常是由物理作用导致的，而非化学作用。如果色谱图中的峰形均表现相同类型的变形（图3），则问题最早应出现在分析物通过色谱柱迁移之前（主要问题发生在分析物在色谱柱中迁移之前）。这种峰形变形最常见的致因是：玻璃料或柱头的空隙部分堵塞（此类峰变形最常见的原因是筛板部分堵塞或