液相色谱常见的图谱问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 a、填充色谱柱 3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误a、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更......阅读全文

液相色谱常见的图谱问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。    A、 峰拖尾    1、筛板阻塞        a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱   2、色谱柱

液相色谱常见异常峰问题

    异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,

高压液相色谱常见问题

(一)涡流扩散(Eddy diffusion)流动相碰到较大的固体颗粒,就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀,有的部分松散或有细沟,则流动相的速度就快;有的部位结块或装直紧密则流就慢,多条流路有快有慢,就使区带变宽。因此,固相载体的颗粒要小而均匀,装柱要松紧均一,这样涡流扩散小,

高效液相色谱(HPLC)常见问题

1、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法样品量不足:解决办法为增加样品量样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器检测器衰减太多:调整衰减即可。检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数检测器池窗污染:解决办法为清洗池窗。检测池

高效液相色谱(HPLC)常见问题

1、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 样品量不足:解决办法为增加样品量样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器检测器衰减太多:调整衰减即可。检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数检测器池窗污染:解决办法为清洗池窗。检测

液相色谱图谱出问题,这样解决更有效!

峰拖尾原因和解决方法1、筛板阻塞a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷填充色谱柱3、干扰峰a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反应a、加入离子对试剂或碱性挥发性

液相色谱常见问题及处理方法

HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法  1、样品量不足,解决办法为增加样品量  2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子  3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器  4、检测器衰减太多。调整衰减即可。  5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间

液相色谱常见问题及处理办法

一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: 1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。 2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题: 

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化

液相色谱常见问题及处理办法

一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题:1. 流速发

液相色谱样品预处理的常见问题

  1、色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:  (1)将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验;  (2)改变过滤器类型;  (3)采用交替清洗技术;  2、一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:  (1)改变过

液相色谱柱使用中常见问题解析

 1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式

液相色谱柱常见问题及解决方案

1.液相色谱柱柱压高     压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2 (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高: 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出

液相色谱柱使用中常见问题解析

  1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

液相色谱柱使用中常见问题解析

1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也

液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析

      前沿峰  1.柱温低---不明白  2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。  3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰  4.在大

液相色谱柱常见问题及解决方案

1.液相色谱柱柱压高     压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2 (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高: 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出

液相色谱谱图常见问题解析汇总

你在液相色谱使用过程中是不是会遇到各种各样的问题,别担心,本文针对色谱图的异常问题进行了整理,并给出解决方法,供大家参考。一个峰或几个峰是负峰解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 所有峰均为负峰解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡

针对液相色谱柱常见几种问题的解决方案

液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关

针对液相色谱柱常见几种问题的解决方案

液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关

液相色谱质谱仪常见色谱故障

常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;  PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来

枸杞的高效液相色谱指纹图谱

摘要:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪(HPLC-DAD)对中药枸杞的甜菜碱、类胡萝卜 素提取液进行了指纹图谱研究。研究结果表明:用于枸杞质量控制的液相色谱指纹图谱对提取方法具有很强的依赖性,用枸杞甜菜碱提取液的液相色谱指纹图谱对品 种进行识别效果较好,而采用类胡萝卜素提取液

液相色谱柱常见问题解决方案

  1. 柱压高  压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2  (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高:  以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出厂报告

液相色谱柱常见问题分析与解决方案

  1.使用一段时间后柱压过高:  解决方案:首先查看是否HPLC系统原因,排除系统原因后,原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件,做完样品后要及时冲洗干净,如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如,90%)冲洗完全后再用有机相保存。  2.筛板堵塞与柱头塌陷:  解决方法:如

液相色谱柱常见问题分析与解决方案

  1.使用一段时间后柱压过高:  解决方案:首先查看是否HPLC系统原因,排除系统原因后,原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件,做完样品后要及时冲洗干净,如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如,90%)冲洗完全后再用有机相保存。  2.筛板堵塞与柱头塌陷:  解决方法:如

液相色谱柱常见问题解决方案

 1.     柱压高 压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2(1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高:以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出厂报告压力

针对高效液相色谱柱常见几种问题的解决方案

液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时

针对高效液相色谱柱常见几种问题的解决方案

  1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。  1.1压力过高:  这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。  (1)首先断开真空泵的入

高效液相色谱的常见问题比如说基线不稳

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和

针对高效液相色谱柱常见几种问题的解决方案

  液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。   高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:   1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏