气相色谱仪柱前衍生化的常见方法

衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的条件 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测; 4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 二、气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法 (1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有......阅读全文

气相色谱柱柱效如何提高?

  在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。    所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提

气相色谱柱的保养

 相比较液相色谱柱,感觉气相色谱柱要简单的多,而且,往往气相色谱柱各型号之间的专属也不那么强,往往一个样品用多种色谱柱分析,通过调整温度程序,也可以得到相类似的分析结果。气相色谱柱的进样针数同样也仅供参考,不能作为色谱柱寿命的*参数,影响气相色谱柱的寿命的因素基本为高温、高温时间、样品中的高沸物(包

如何维护气相色谱柱

如何维护气相色谱柱  柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱  尽可能使

气相色谱柱如何安装?

  色谱柱是装填有固定相用以分离样品组分的柱管,多为金属或玻璃制作而成,主要用于气相色谱仪、液相色谱仪检测分析试验中 。   请按照气相色谱柱上面的标示确定色谱柱安装方向!   金属柱安装方法:   拧紧柱上的螺母,将柱子装进进样器,假定密封垫圈(石墨垫或者四氟乙烯垫)已经定位在柱子上,若是3mm的

气相色谱柱的选择

  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。        一般来说:       15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;       30m的色谱柱

气相色谱柱的选型

固定相的选择基本选择原则:         相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)         如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的         对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相         轻烃或*气体,选择PLOT柱    

如何维护气相色谱柱

    柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的优性能和长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择能提供长寿命的色谱柱。     尽可能使用低流失柱选

气相色谱柱的维护

  气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的*优性能和*长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。   性能下降的原因:   柱断裂   GC柱的维护只要存在

如何维护气相色谱柱

如何维护气相色谱柱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的优性能和长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择能提供长寿命的色谱柱。     尽可能使用低流

气相色谱柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1、检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2、将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱

气相色谱柱的介绍

相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱柱的选型

气相色谱柱的选型固定相的选择基本选择原则:         相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)         如果化合物可用极性不同的固定相分析,极性小的         对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相         轻烃或*气体,选择PLO

气相色谱柱选择指南

气相色谱柱选择指南  1)柱长度的选择  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。  一般来说:  15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;  30m的

气相色谱柱的保养

相比较液相色谱柱,感觉气相色谱柱要简单的多,而且,往往气相色谱柱各型号之间的专属也不那么强,往往一个样品用多种色谱柱分析,通过调整温度程序,也可以得到相类似的分析结果。气相色谱柱的进样针数同样也仅供参考,不能作为色谱柱寿命的第一参数,影响气相色谱柱的寿命的因素基本为高温、高温时间、样品中的高沸物(包

气相色谱柱的极性

气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl poly

气相色谱柱选择指南

 1)柱长度的选择  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。  一般来说:  15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;  30m的色谱柱是zui常用的

常用的气相色谱柱

气相色谱柱根据检测器不同的有热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。        热导检测器又称热导池或热丝检测器,他是气相色谱法最常用的一种检测器最也是早出现和应用最广的检测器。它主要具有结构简单,性

正确安装气相色谱柱

  步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。  步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平  步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根

气相色谱柱的安装

气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:   步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。   步骤2.

气相色谱柱老化介绍

一、什么叫做老化首先,我们要定义一下,什么叫做老化。有两种情况,第一种情况,新的柱子使用之前一般会先做老化,主要目的是去除键合不够稳定的固定相,让新柱子性能更稳定。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说要老化一下柱子。二、老化的重点是什么老化的第一个重点是温度。老化的最高温度通常推荐设为

气相色谱柱的维护

 气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的*优性能和*长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。   性能下降的原因:   柱断裂   GC柱的维护只要存在极

气相色谱柱的维护

  每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃,或者实际分析操作温度以上30℃,并在高温时恒温30-120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的

气相色谱柱极性分类

气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl poly

如何维护气相色谱柱

一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的Z高使用温度以下30℃,或者实际分析操作温度以上30℃,并在高温时恒温30-120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间注意!!!一定要等到基线稳定后,才可做空白运

如何安装气相色谱柱

如何安装气相色谱柱1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平3. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果

气相色谱柱怎么老化

  装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。  1 老化目的  除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。  2 老化作用  2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)

气相色谱柱怎样老化?

本文主要说明气相色谱柱老化的方式。 安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速,开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。 那么老化温度是多少呢? 一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2; 其中:Tcon

如何安装气相色谱柱?

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 。步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据

气相色谱柱的老化

气相色谱柱的老化时要确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子;一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;这里:Tcond=老化温度;Tmax=

气相色谱柱如何老化

色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下,将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下,进行高温烘烤,除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物,保证柱效和减小基线漂移。通常,新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。 了解