气相色谱仪柱前衍生化的常见方法
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的条件 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测; 4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 二、气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法 (1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有......阅读全文
气相色谱柱的选型
固定相的选择基本选择原则: 相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性) 如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的 对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相 轻烃或*气体,选择PLOT柱
气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1、检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2、将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱
气相色谱柱老化问题
气相色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。 气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高
如何维护气相色谱柱
如何维护气相色谱柱 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱 尽可能使
气相色谱柱极性分类
气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下: 一、非极性1、100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5%二苯基1%乙烯基(94
气相色谱柱安装步骤
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使
气相色谱柱老化介绍
一、什么叫做老化首先,我们要定义一下,什么叫做老化。有两种情况,第一种情况,新的柱子使用之前一般会先做老化,主要目的是去除键合不够稳定的固定相,让新柱子性能更稳定。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说要老化一下柱子。二、老化的重点是什么老化的第一个重点是温度。老化的最高温度通常推荐设为
气相色谱柱安装方向
气相色谱柱的安装比较重要,但常为人们所忽视,这导致刚使用气相色谱柱时,分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命。 安装前的准备工作 在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,
气相色谱柱极性分类
气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下: 一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1 二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl p
气相色谱柱安装长度
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要,本文主要介绍关于气相色谱柱的相关知识。 一、气相色谱柱的安装 首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意: 1、先将密封垫套
气相色谱柱怎样老化?
本文主要说明气相色谱柱老化的方式。 安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速,开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。 那么老化温度是多少呢? 一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2; 其中:Tcon
气相色谱柱极性分类
气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl poly
如何选择气相色谱柱
有四个主要的色谱柱参数需要考虑:固定相、内径、柱长和液膜厚度。1. 选择合适的固定相 — 这一关键的决定主要基于选择性、极性和苯基含量等因素。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从 DB-1 或 DB-5 开始。低流失的 ("ms") 色谱柱通常惰性较强,并且温度上限较高。超高惰性 1ms
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m的
气相色谱柱如何老化
色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下,将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下,进行高温烘烤,除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物,保证柱效和减小基线漂移。通常,新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。 了解
气相色谱柱的极性
常用气相色谱柱的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(9
气相色谱柱的极性
气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl poly
气相色谱柱工作原理是什么气相色谱柱的工作原理详解
气相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用气相色谱柱时对于应用知识需要进行掌握,下面小编就来具体介绍一下气相色谱柱的工作原理,希望可以帮助到大家。气相色谱柱的工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组
气相色谱柱的工作原理是什么气相色谱柱工作原理详解
气相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用气相色谱柱时对于应用知识需要进行掌握,下面小编就来具体介绍一下气相色谱柱的工作原理,希望可以帮助到大家。气相色谱柱的工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)
气相色谱仪器系统—色谱柱
1. 色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题: *,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,
气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别
气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说,气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具,质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID,TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议,然后把气相的检测器去掉,将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来,还能通过质谱鉴别物质的种类。另外
气相色谱柱保护柱的选用说明
在液相分析检测样品的过程中,气相色谱柱价格供应色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱
气相色谱柱保护柱的选用说明
在液相分析检测样品的过程中,气相色谱柱价格供应色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合