气相色谱仪柱前衍生化的常见方法
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的条件 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测; 4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 二、气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法 (1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有......阅读全文
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
气相色谱仪柱前衍生化的条件
首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与
气相色谱仪柱前衍生化的常见方法
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的条件 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好
气相色谱柱的柱前压多少比较合适
柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/
气相色谱柱的柱前压多少比较合适
柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/
气相色谱柱的柱前压多少比较合适
柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/
气相色谱柱的柱前压多少比较合适
柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/
气相色谱柱箱升温前须通载气
学习气相色谱仪基础操作很是重要,柱箱加热前需要先通载气,避免损坏柱子。不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成损坏的z快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。除此之外,确保柱箱冷却后再关闭载气,原因同上。柱箱降温小技巧在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之
气相色谱柱箱升温前须通载气
不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成损坏的z快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。除此之外,确保柱箱冷却后再关闭载气,原因同上。 柱箱降温小技巧在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
液相色谱使用最多的是紫外检测器,为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团:2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
紫外衍生化反应 液相色谱使用最多的是紫外检测器,为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团:2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸
气相色谱柱前压变低是怎么回事
柱前压力低或不稳定,基本上是漏气,在连接没有问题情况下,可以检查和更换进样口密封垫和检查载气流速是否稳定。
气相色谱关机显示柱前压不足怎么解决
检查压力传感器和管路是否堵塞
气相色谱柱原理
色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
气相色谱柱原理
气相色谱柱特点 色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度
气相色谱柱效能
气相色谱柱知识详解第一节 气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、
KB气相色谱柱
气相色谱柱厂家众多。可以供给大家选择的玲琅满目,下面我为大家介绍一下KB系列的气相色谱柱方便大家选择。KB-1,100% 二甲基聚硅氧烷柱 说明:这是zui常用的非极性键合固定相,KB-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:HP-1、DB-1、
气相色谱柱选择
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑多个因素。 一、色谱柱内径 1. 当需要较高柱效时,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。内径较小的
气相色谱柱内径
柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根),但实际上接近1.2-1.
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 一、在实验过程中经常遇到的问题: 新的色谱柱,直接上分析条件来
气相色谱柱维护和保养色谱柱
在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。 ·色谱峰形
气相色谱柱前压大小对检测结果的影响
柱前压越大分析时间越短,出峰越快。但可能导致分离不好。
AGC气相色谱仪柱管用前应注意清洗
填充气相色谱柱可简称填充柱,在实际的色谱分析中应用十分广泛。根据资料统计,日常气相色谱仪色谱分析约有80%是以填充柱完成的。气相色谱仪填充柱在分离效能和分析速度方面虽较毛细管柱差,但易于制备,定量分析的准确度较高。尤其是在某些分析领域如低级烃类以及水分含量的测定等方面具有独特的用途。虽然气相色谱
气相色谱柱前压大小对检测结果的影响
柱前压越大分析时间越短,出峰越快。但可能导致分离不好。
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做.一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上.
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。填充柱就像楼上说的,短得多。
气相色谱样品前处理
为了扩大气相色谱法的适用范围,提高检测灵敏度,有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。 一、顶空分析法 对于有些固体或液体样品中的挥发性成分,可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固
气相色谱柱柱效如何提高?
气相色谱柱柱效如何提高?在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析