简述液相色谱仪应用方案的建立方法
液相色谱仪检测的灵敏性较高,被广泛运用于食 品、医药等领域,其主要检测项目是食品和药物工业生产过程中的药品残留,减少对人体的伤害。相关检测、科研部门在建立药品中特定物质检测或含量测定的应用 方案时,须按照药典收载的相关药品分析方法的质量标准进行。建立完整的液相色谱仪检测方案需涵盖检测仪器、检测试剂、样品的制备、液相色谱仪检测条件、检测结果以及结果分析方法。 在建立方法时,选择仪器配置以及试剂应当注意以下事项: ①液相色谱柱填料首选十八烷基键合硅胶; ②检测器首选UV检测器;ƒ流动相首选甲醇-水系统,应尽可能少用含有缓冲液的流动相,如为碱性药物,流动相的pH值应为 7~8;如为酸性药物,流动相的pH值应为3~4; ③内标物应首选易得到的纯度较高的化学试剂或对照品,应与待测物质化学结构相似,理化性质接近,峰的响 应值相当,以及分离度应大于1.5。 待检测样品溶液的配置可直接由样品原料经搅碎、溶解、过滤、提取而来,提......阅读全文
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
色谱技术方法高效液相色谱
高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,
液相色谱流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 液相色谱
高速液相色谱方法解析
在生物工程中,作为代谢产生的物质群种在分离、精制过程中,生理物质容易失去活性,而且被分离物的分布范围甚广,如在水相溶液中时,性质相类似的蛋白质、氨基酸、核酸(DNA、NRA),抗体以及含有遗传基因结构的生物物质,用通常的化学方法很难进行分离。 80年代中期,采用高速液相色谱方法,便有效地解决了这
液相色谱操作方法
准备与开机 1.打开主机箱门,在进样阀和检测器间安装合适的色谱柱。 2.打开计算机电源开关,打开LC电源开关。 3.打开柱箱电源开关,设定分析温度。 4.双击计算机桌面上的Instrument online图标进入工作站系统。 二、编辑LC分析方法 1.在Instrument online主界
高效液相色谱定性方法
与气相色谱相比,高效液相色谱定性的难度更大。HPLC过程中影响待测组分迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值可能相差很大。即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留值也可能有很大差别。因此,在高效液相色谱分析过程中,对定性分析方法提出了更高的要求。 (1)利用检测器的选择性进
液相色谱柱选择方法
液相色谱柱选择方法 一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理
液相色谱常用洗脱方法
进行液相色谱分析时,常用两种洗脱方式,一种为等度洗脱,另一种为梯度洗脱。 用等度洗脱进行色谱分离时,由不同溶剂构成的流动相的组成,如流动相的极性、离子强度、pH值等,在分离的全过程中皆保持不变。用梯度洗脱进行色谱分离时,在洗脱过程中含2种或两种以上不同极性溶剂的流动相组成会连续或间歇地改变,其间可
液相色谱柱选择方法
一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。
液相色谱在液相检验中的应用方法
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2
高效液相色谱的流动相选择方法
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
液相色谱柱注意事项和维护-液相色谱柱活化方法
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇
保护液相色谱柱的方法
保护柱可以简单的说是装在色谱柱前面的一支短的色谱柱。一般是1-2 cm长,装的填料和使用的色谱柱填料相匹配,而使用的筛板孔径不会比色谱柱中使用的筛板孔径大。保护柱有两种功能: (1)可以阻挡可能堵塞色谱柱的颗粒; (2)因为保护柱和色谱柱填料相匹配,任何可能和色谱柱填料产生不可逆作用而不出峰的
液相色谱柱的选择方法
一、液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。 二、液相色谱柱选择的条件 A填料基质
液相色谱柱的保养方法
一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇溶剂备用,所有进入HPLC仪器的溶剂必须经过0.2um或者0.45um过滤膜过滤并脱气;再按柱子的正确方向连接柱子进口端(连接时注意
液相色谱柱的选择方法
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。2.聚合物基质:应用pH值范围宽,
液相色谱柱的清洁方法
高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分离分析技术,是现代分离和测定的重要手段。自问世以来,它以其分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、沸点高但不能汽化热不稳定的生理活性物质等优点,在生物化学、医学和临床分析等领域得到了广泛的应用。高效液相色谱(HPLC)柱是一种消耗品,随着使
液相色谱方法论证方案
HPLC标准方法的论证方案序号论证方案1应预备数据表明所需方法的性能2应有为其他操作者使用的书面分析步骤3以一个以上的系统或操作者,用包括期望组分和期望被测物浓度的样品系统地论证方法的性能,比较不同时间和不同实验室之间的实验数据4应得到色谱柱的期望寿命以及柱间重现性的数据5研究不正常的结果,以纠正潜
液相色谱柱的保养方法
一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇溶剂备用,所有进入HPLC仪器的溶剂必须经过0.2um或者0.45um过滤膜过滤并脱气;再按柱子的正确方向连接柱子进口端(连接时注意
液相色谱的制备拆分方法
制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离,在许多情况中,甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flash chromatography),用硅胶成功地拆分非对映异构体;而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动,就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚(104)
液相色谱泵常规维护方法
在高效液相色谱仪的日常保养中,柱塞后清洗,也是很重要的,尤其是流动相中含有缓冲盐,或者其他可凝固和可析出固体的情况下,柱塞后清洗尤为重要。以缓冲盐为例,经常时间使用的情况下,建议一周进行一次后柱塞后清洗:一般用纯水,或水中加10%的甲醇或者10%的乙腈。无论是国产还是进口的,只要是柱塞泵,都会有柱塞
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇
液相色谱柱的安装方法
1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇
液相色谱柱的安装方法
1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ
选择液相色谱柱的方法
1)硅胶基质填料 1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如胺基和氰基的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基或其它极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份zui先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一