残留溶剂及其气相分析方法的开发经验谈
前言：化学合成药物中不可避免地会使用有机溶剂，但工艺中有的有机溶剂并不能完全去除掉，这些残留溶剂对人体健康和环境又有可能造成损害，国际协调大会（ICH）对残留溶剂的分类和限量都做了规定，详见公众号转载的文章“ICH常用有机溶剂分类及残留限度”。对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂，这些溶剂的分类以及检测要求。确定可能的残留溶剂：残留溶剂的检测首先要明确有可能会有哪些溶剂残留，也就是溶剂有可能在哪个环节带入，从原料、制备工艺、处方各个方面都需要考虑可能的残留溶剂，再根据残留溶剂的类型确定残留溶剂的残留量限值。残留溶剂的分类及研究原则：第一类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂，应尽量避免使用，如果使用的话，则需要严格控制残留量，且任何步骤使用，均需要进行残留量的检测；第二类溶剂是指有非遗传毒性致癌（动物实验）、或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）、或可能具有其他严重但可逆毒性的有机溶剂。这类......阅读全文
气相色谱分析前沿峰问题
柱超载，减少进样量。2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
气相色谱仪可用于白酒分析
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统，并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱，即可做常规检测又可做微量香味组份分析。白酒是我国的传统饮料酒，工艺精良，风味独特，而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中主要香味组份含量，气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱仪分析白酒香型
GB/T10781.1是指纯粮酿造的酒。一、GB/T10781.1按国家要求的标准是以粮谷为原料，经传统固态法发酵酿造而成的浓香型白酒。1、固态法白酒的执行标准： GB/T10781.1（浓香型）、GB/T 10781.2（清香型）、GB/T 26760（酱香型），指纯粮酿造的酒。 2、固液结合法白
气相色谱仪分离分析的特点
气相色谱仪分离分析有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等特点。一、高效能：高效能是指气相色谱仪毛细管柱有较高的理论板数。毛细管柱可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物。二、高选择性：高选择性是指固定相对性质极为相似的组分（如恒沸混合物、同位素、同分异构体和旋光异构体等）有
气相色谱柱切换反吹技术分析气体
气相色谱柱切换-反吹技术分析气体在气体分析方面，十通阀气体进样反吹系统最为常用，常用于混合气体的分析，可以将与分析无关的重组分样品反吹放空，该十通阀系统既能取样，又能对样品进行反吹和切割。在炼厂气分析中非常有用用十通阀来实现反吹的常用接法载气进口接在7号位，图中所处的状态是取样状态（也就是样品气在通
分析气相色谱检测器的清洗
通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五大部分组成。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节
气相色谱法简单分析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、鉴定器和记录器.
气相色谱分析方法的建立
在实验分析工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组
气相色谱分析对象有哪些？
气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制
建立气相色谱分析的方法
、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体
气相色谱仪定性分析方法
气相色谱仪定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定色谱条件下均有确定的保留值，保留值可作为一种定性指标，目前各种色谱定性方法都是基于保留值定性的。但不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属，因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量； (2)汽化温度低； (3)色谱柱没按要求安装； (4)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气； (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大；
气相色谱仪常见故障分析
1. 进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查 。（1）首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，（2）再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，（3）然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，（4
气相色谱法的分析法
分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。 为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂，因此，需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品（用溶剂稀释）注射到气相色谱（GC）进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内，并在恒温条件下加热，挥发性组分挥发成气态，然后进入气相色谱进行分析
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂，因此，需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品（用溶剂稀释）注射到气相色谱（GC）进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内，并在恒温条件下加热，挥发性组分挥发成气态，然后进入气相色谱进行分析
气相色谱仪故障分析的思路
气相色谱仪故障分析的思路：一、确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。二、故障检查：1、顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。2、分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3、经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。4、比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故
气相色谱分析重现性不好
首先我们要知道，所谓的重现性，就是指用相同的方法，同一试验材料，在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。这里的不同条件是指不同实验室、不同操作者、不同或相同的时间。气相色谱分析重现性不好的原因有很多，其中影响较大就是进样的重复性，当采用人工手动进样的时候，受外界或者实验人员本身熟练程度影响，多次
如何建立气相色谱分析方法
1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)，可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试
如何建立气相色谱分析方法？
气相色谱分析方法的建立步骤 在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可
关于气相色谱层析的结果分析介绍
气相色谱层析（Gas Chromatography GC）是一种分离分析的方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 1、定性 对于一已知范围的混合物，用此法定性很容易，但对于范围未知的混合物来说，则需要配合化学分析及其它仪器分析。 ①利用保留值定性法：同一种物质在一根层析柱上保
气相色谱仪的基本结构分析
气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成。1、气路系统：气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性
空气TVOC气相色谱分析方法
室内空气中的有毒有害物质将损害人体的健康，《民用建筑工程室内环境污染控制规范》将氡、甲醛、氨苯和挥发性有机物（TVOC）及游离甲苯二异氰酸脂（TDI）作为首要污染物。本文大体介绍一下挥发性有机物（TVOC）的气相色谱分析方法。（一）仪器配置（需要的分析设备有）：1、热解吸仪热解吸（配TVOC吸附管）
空气TVOC气相色谱分析方法
室内空气中的有毒有害物质将损害人体的健康，《民用建筑工程室内环境污染控制规范》将氡、甲醛、氨苯和挥发性有机物（TVOC）及游离甲苯二异氰酸脂（TDI）作为首要污染物。本文大体介绍一下挥发性有机物（TVOC）的气相色谱分析方法。（一）仪器配置（需要的分析设备有）：1、热解吸仪热解吸（配TVOC吸附管）
气相色谱仪分析样品前处理
气相色谱仪所能分析的样品应是可挥发且热稳定的，沸点一般不超过500℃。一、样品要求：GC能直接分析的样品必须是气体或液体。固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中或通过特殊的进样技术（如顶空进样和裂解进样）进行间接分析。直接分析的样品要保证样品中不含不挥发组分（如无机盐）或可能损坏色谱柱的组分（如盐酸、
【气相色谱特辑四】定量分析
在气相色谱分析中的定量分析就是要根据对称色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，但无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度(或质量百分含量)mi和相应峰高hi或峰面积Ai之间必须呈直线函数关系，符合数学式Ai=fimi，这是色谱定量分析的重要根据。定量方法很多，但各种定量方法的使用范围和准确程
气相色谱法分析法概述
气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道，这就是色谱柱。在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物（固定相）有着不同的相互作用而被气流（载气，流动相）以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应
气相色谱仪分析的保留指数
保留指数表示样品在色谱仪固定相上的保留行为，是目前使用最广泛并被国际上公认的气相色谱定性指标。一、理论基础：正构烷烃的调整保留时间的对数（lgtr′）与其相应的碳数呈线性关系。二、计算方法：保留指数是以正构烷烃作为标准，规定在任何色谱条件下正构烷烃的保留指数均为其分子中的碳数乘以100。待测样品的保
气相色谱柱切换反吹技术分析气体
在气体分析方面，十通阀气体进样反吹系统zui为常用，常用于混合气体的分析，可以将与分析无关的重组分样品反吹放空，该十通阀系统既能取样，又能对样品进行反吹和切割。在炼厂气分析中非常有用用十通阀来实现反吹的常用接法 载气进口接在7号位，图中所处的状态是取样状态（也就是样品气在通过定量管），此时接在
气相色谱分析技术的种类
填充柱气相色谱填充柱气相色谱的柱管通常为长1~3m，内径2~3mm的不锈钢管，为节省柱温箱空间而将柱管弯成环状。在管内壁涂渍液体物质（气-液色谱）或在管内填充固体吸附剂（气-固色谱）。气-液色谱原理： 各溶质在气相（流动相）和液相（固定相）间分配系数不同达到分离。固定相： 涂渍在惰性多孔固体