气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。......阅读全文

气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

气相色谱分析测试峰丢失问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失  可能的原因及应采用的排除方法  1.注射器有毛病,用新注射器验证。  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速  6

气相色谱出峰延后的问题

可能的原因有漏气、或者压力表、钢瓶等气路部分突然坏了。造成柱前压力变小,或者色谱柱固定相突然流失严重,造成不易分离。如果是第三种情况的话,除了出峰延后,还会有分离度变得不好等其他问题

液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析

      前沿峰  1.柱温低---不明白  2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。  3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰  4.在大

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱分析测试常见问题

  六、假峰  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。  3.样品量太大:减少进样量。  4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术  七、过去工作良好的柱出

气相色谱分析中的“鬼峰”是什么

就是正常的色谱峰,但是无法准确断明其成分、出峰原因或无法摸清其出峰规律,并且尝试多种方法都无法排除的未知峰,实验者习惯称其为鬼峰。有时异形峰也被称作鬼峰,比如极度不对称峰,峰宽高比例失调等。鬼峰的出峰原因是多种多样的。有色谱仪故障产生的鬼峰,有实验系统及色谱系统污染产生的鬼峰,有被测物质不稳定产生的

气相色谱分析常见峰形异变可能原因

  在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余

毛细管分析前沿峰问题

1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

气相色谱分析测试中常见问题

  一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法   1.注射器有毛病,用新注射器验证。   2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值   3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整   4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

气相色谱分析中的常见问题

鬼峰或交叉污染 系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间),则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有

气相色谱分析中峰形好坏与什么有关

首先是进样口的衬管,衬管内的石英棉如果脏了或者填充的不好的话也会影响峰的效果。其次是分流比,如果分流比过小的话,导致样品汽化后体积超出进样口定量环会导致峰拖尾。并且RSD极大。最后便是柱子以及柱流速。

气相色谱分析只出溶剂峰如何处理

  在做气相色谱分析时只出溶剂峰指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。   A. 增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。   B. 提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。   C. 重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。   D. 可能溶质与溶

气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析

  在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。为此,本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。   在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或

液相色谱峰前沿原因分析

前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的

气相色谱仪分析中出怪峰问题

气相色谱仪分析中出怪峰指气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析温度或延

气相色谱仪分析中出钝峰问题

气相色谱仪分析中出钝峰指气相色谱仪分析中所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。出钝峰问题分析和解决方案如下:一、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。二、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。三、采用分流进样时,检查分流比和分析条件的设置是否正确。四

气相色谱分析中的浓缩测试问题

如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题(例如有鬼峰或基线不稳定),可使用这一方法进行测试。将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析(即启动GC但不进样)采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后,立即重复进行一次空白试验。必须在5分钟内开始进行第二次空白试

液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题

分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;  分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决。  如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大一点的试样,很快就可解决。  另外也有可能是色谱柱接头处产生漏液引起的峰拖尾,这

液相色谱分析时峰拖尾是哪里有问题

分析碱性化合物时,碱性化合物的峰拖尾可能是硅胶表面存在酸性硅醇基引起的,在流动相中加入三乙胺即可解决;  分析酸性化合物时,在流动相中加入三氟乙酸或乙酸可以解决。  如果是因为试样太稀产生拖尾,在这种情况下可以改用浓度大一点的试样,很快就可解决。  另外也有可能是色谱柱接头处产生漏液引起的峰拖尾,这

醇系物的气相色谱分析先出峰是什么

甲醇,气相色谱分析中,按照其升温程序,优先分离出沸点低的组份,甲醇是醇类物质中分子量最小的物质,其沸点最低,故最先出峰~

气相色谱分析

气相色谱分析是指流动相为气体的色谱分析法。气体和易于挥发的液体或固体 等试佯都可用气相色谱分析进行分离和测定。简述色谱分析是以分离为基础的,要进行有效的气相色谱分析,必须在色谱柱中将样品中各组分完全分离才能定性和定量。气相色谱分离过程中,溶质分子与固定相之间的相互作用,决定了溶质在固定相和载气之问的

气相色谱仪分析中垂直回峰问题

气相色谱仪分析中垂直回峰指样品出峰的开始和结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。垂直回峰问题分析和解决方案如下:一、通常是由于GC调零不适当,零点偏离色谱工作站的工作范围。二、色谱工作站在负方向的输入电压范围较小。三、如果GC零点与色谱工作站自身的零点负向偏离太大,

高效气相色谱仪分析中出怪峰问题

高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析

如何解决气相色谱仪不出峰问题?

1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。  2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。  3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系

气相色谱仪分析中出刀形峰问题

气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。