残留溶剂及其气相分析方法的开发经验谈
前言:化学合成药物中不可避免地会使用有机溶剂,但工艺中有的有机溶剂并不能完全去除掉,这些残留溶剂对人体健康和环境又有可能造成损害,国际协调大会(ICH)对残留溶剂的分类和限量都做了规定,详见公众号转载的文章“ICH常用有机溶剂分类及残留限度”。对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂,这些溶剂的分类以及检测要求。确定可能的残留溶剂:残留溶剂的检测首先要明确有可能会有哪些溶剂残留,也就是溶剂有可能在哪个环节带入,从原料、制备工艺、处方各个方面都需要考虑可能的残留溶剂,再根据残留溶剂的类型确定残留溶剂的残留量限值。残留溶剂的分类及研究原则:第一类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂,应尽量避免使用,如果使用的话,则需要严格控制残留量,且任何步骤使用,均需要进行残留量的检测;第二类溶剂是指有非遗传毒性致癌(动物实验)、或可能导致其他不可逆毒性(如神经毒性或致畸性)、或可能具有其他严重但可逆毒性的有机溶剂。这类......阅读全文
如何确定气相色谱的分析条件
气相分析操作条件的确定在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件
香料香精分析气相色谱仪
香料香精生产过程中个成分的检测及控制是保证其品质的关键,越来越多的品牌香料香精生产企业采用香料香精分析气相色谱仪法来进行质量控制和新产品的研发。各级技术监督部门用气象色谱法监控香精香料的质量。香料香精分析气相色谱仪性能特点: 1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便。 2、自我
气相色谱分析方法开发
简单的说,方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就气相色谱而言,就是首先确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果。zui后,建立数据处理方法,包括:定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下: 1、样品来源及其预处理方法: GC能直接分析的样品必须是气体或液
气相色谱仪故障分析方法
气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础:1、组成:由哪些部分组成。2、作用:各部分起什么作用。3、原理:各部分的工作原理是怎样的。4、判别:如何判别工作正常与否。5、注意事项:检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路:1、确定范围:确定与该故障有
氯乙酸分析气相色谱仪
因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,氯乙酸分析气相色谱仪对氯乙酸生产控制十分重要,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析
气相色谱分析的流程
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组
气相色谱法的分析方法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;
气体分析专用气相色谱仪
气体分析对工厂具有极其重要的意义,尤其是在石油、石油化工、化工、环保等方面,意义更为重大。而气相色谱法是分析各种气体zui有力的手段。所谓气体,是指室温下呈现气体状态的物质。比如,*性气体:H2、O2、N2、CO、CO2及惰性气体等;烃类气体:低于C烷烃、烯烃,炔烃等;含N气体;NH3、氮氧化物、低
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相液氮罐结构及优势分析
液氮罐设计的初衷是为保存液氮,以真空夹套隔热减少液氮挥发,之后延伸出用液氮冻存样本的功能。随着市场发展,也是依据用户需要,在液氮罐基础上研发出多种低温容器,比如自增压液氮罐,又比如我们今天要说的气相液氮罐,一种颠覆传统液氮罐保存方式的液氮生物容器,它结构是怎样的?有哪些优势呢?气相液氮罐结构分析:1
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
天然气分析气相色谱仪可以对各种天然气进行全分析
天然气分析专用气相色谱仪适用范围 适用于天然气开采、天然气处理及加工、天然气燃烧热值评定、城市燃气用天然气中:He、H2、O2、N2、CH4、C2H6、CO2、H2S、C3H8、iC4H10、nC4H10、iC5H12、nC5H12及C6~C12烃类组分的全分析,检测浓度范围:0.01%~10
天然气全组分热值分析气相色谱仪
一、主要特点:1、电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,保证仪器质量稳定、可靠,既保证了工作效率又节约维修费用,自动记忆运行参数,开机不需重设。2、仪器采用氢气发生器、分析仪、电脑一体式设计,只需一台仪器就可完成整个分析,检测过程更简单化。3、气路系统采用高精度阀结构,使得仪器气体速的稳定性大大提高
天然气全组分热值分析气相色谱仪
天燃气分析专用色谱仪是用来分析天然气、液化气和液化混合空气、配气的组分含量,并快速给出不同燃气的高热值、低热值、密度、相对密度、华白数、燃烧势等特性指数的一种专用仪器,可广泛应用于燃气具生产企业、燃气计量检测部门、科研、环保和配气等行业。GC-9800Ⅲ型天然气、液化气分析仪是我公司紧跟科技发展进程
石油液化气分析专用气相色谱仪
化石油气生产质量控制,液化石油气进出口商品质量检验,液化石油气质量检验;分析结果符合GB10410.3-89。☆ 分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析,不包括炔烃。成份:空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iC4H10)、正丁烷(
燃气分析仪分析方法气相色谱法
气相色谱法的主要特点:(1)分离效能高,气相色谱法可以分离十分复杂的混合物.(2)选择性高,气相色谱法可以分离化学结构极为相近的化合物(3)灵敏度高,气相色谱法可检测出10-11-10-13g物质。因此在痕量分析中,可测出1ppm(10-16)-0.1ppb(10-9)的杂质.(4)分析速度快,气相
气相色谱分析的定性分析方法
色谱定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么物质;定性分析的根据是每个峰的保留值。 在一定的色谱条件下,每种物质都有一个确定不变的保留时间。但在同一色谱条件下,不同的物质可能具有近 似或完全相同的保留时间。因此色谱定性往往是十分困难的。不过当已知样品组分,并有标准的纯物质样品可以比较时,色谱定性
气相色谱仪的分析依据和分析方法
气相色谱仪的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析:1,气相色谱仪的分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术
实验室分析方法气相色谱载气的选择与效果分析
载气及其线速是影响色谱分离的重要因素之一,其选择应满足分离效能高、分析时间短两个条件。根据速率方程,气相色谱的载气线速与理论塔板高度之间的关系如下:H=A+B/u+Cu(填充柱气相色谱)H=B/u+Cu(毛细管气相色谱)式中,A为涡流扩散项;B为分子扩散项C为传质阻力项;u为平均线速。涡流扩散项与载
气相色谱仪的基本结构分析
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。1、气路系统:气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性
影响气相色谱分析的因素
这些因素很多了,分类来看有1 基线和噪音:气源纯度,电源稳定性,柱子和检测器的洁净程度2 分析定位:进样歧视,气源稳定性,标准样品纯度,手动进样的看进样熟练程度等3 定量分析:样品均匀性,进样器或手动进样偏差,进样歧视,标准样品纯度综合来看,进样的好坏是分析成败的关键其他的还包括不同机器的设置和运行
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
分析气相色谱检测器的清洗
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五大部分组成。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录
气相色谱分析方法的建立
在实验分析工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组
气相色谱分析前沿峰问题
柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
气相色谱仪常见故障分析
1. 进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查 。(1)首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,(3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,(4
分析气相色谱检测器的清洗
通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五大部分组成。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂,因此,需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品(用溶剂稀释)注射到气相色谱(GC)进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内,并在恒温条件下加热,挥发性组分挥发成气态,然后进入气相色谱进行分析
气相色谱法的痕量分析
痕量分析一般是指混合物或纯物质中被测试样组分含量在体积比或重量10-6∽10-9的成分的定量和定性分析。随着社会不停的发展进步,人类面临的资源、能源、 人口和环境等几大课题的解决均与气相色谱仪痕量分析技术密切相关。也可以说人们的日常生活越来越离不开痕量分析的应用。 痕量分析样品来源广