高效液相HPLC溶剂的选择及使用(二)

2、溶剂的处理和更换 液相色谱溶剂应尽量使用HPLC级溶剂。HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有最少的微粒和最低的紫外吸收物质。水也应达到HPLC级。液相色谱实验室应配有纯水发生器。非色谱纯溶剂可通过蒸馏方法进行提纯,除掉大部分有紫外吸收的杂质。另外,用氧化铝或硅胶柱可除去极性强的化合物。 理论上,完全由HPLC级溶剂组成的流动相不必过滤(但因操作过程中,因溶剂本身,容器、环境等原因,建议在进入系统使用前使用相应的滤膜进行过滤操作),其他溶剂由于含有不溶性微小颗粒,会逐渐堆积在色谱柱中堵塞流动相的通道,使柱压力升高,柱效率下降,因此使用前一定要用0.2~0.5um 的过滤器过滤。当使用固体化学试剂(如缓冲盐)配制流动相时过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵的单向阀、阻塞、损坏进样器和柱头过滤片。现有过滤器有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择。过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2 mL甲醇润湿过滤膜,......阅读全文

展开剂溶剂的类别

弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正

关于溶剂提取法的介绍

  一般指从 中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的 溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。 渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差

溶剂提取法的分类简介

  溶剂提取法分冷提法和热提法两种  1、冷提法  (1) 浸渍法  本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐  (2) 渗漉法  上、下形成浓度差,浸出效果优于 浸渍法。  2、热提法  (1)煎煮法  我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。  (2) 回流法  适用于有机溶剂提取,过滤回收

常见溶剂的极性大小顺序

水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的

吸附色谱溶剂选择原则介绍

溶剂选择有两个原则:一是溶剂强度;二是溶剂的选择性。溶剂强度决定了溶质保留时间。为了改善组分的分离,可延长分析时间。但溶质对的分离最终取决于溶剂的选择性。在液相色谱中使用单一溶剂的情况很少,多数情况下都采用混合溶剂。混合溶剂指流动相由两种或多种溶剂按一定比例组合而成的,每一种溶剂称为一元。一般使用二

溶剂过滤器的简介

溶剂过滤器采用特硬玻璃材料,壁厚均匀,无气泡,玻璃光洁透明,流量快,耐压和密封性能非常好,尺寸规格符合国际标准,可供高温高压灭菌使用。隔膜真空泵可以无油持续24小时工作,噪音低,工作效率高,使用寿命长.该产品是专门为实验室操作设计的,其,可靠,使用方便为实验室使用的佳品. 本装置内衬微孔滤膜,可用于

溶剂过滤器操作知识

  溶剂过滤器基本信息编辑真空过滤装置主要应用于液相色谱流动相过滤、粒子物质分析和微生物污染检测。它们是化学实验室常备器材。选用硼酸盐玻璃或316L卫生级不锈钢为材质,可在分析中过滤各种水溶液、有机物和腐蚀性液体,并可进行121℃热压消毒处理。  溶剂过滤器:经典设计,使用便捷。  胶塞式过滤器:较

溶剂主要用来做什么

主要用来溶解刺激剂及其他组分,并作为刺激剂喷射使用的载体。对它的基本要求是:对刺激剂等有效成分的溶解性强;与配方中各组分不起化学反应且相容性好;不含有害物质。目前,喷射器所采用的溶剂尚存在一些有待解决的问题。

常见溶剂的极性大小顺序

水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的

常见溶剂的极性大小顺序

水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的

溶剂的提取方法有哪些

1、浸渍法:水或稀醇为溶剂。适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。2、渗漉法:以稀乙醇或酸水为溶剂。不断向药材中添加新鲜溶剂。适用范围同浸渍法。但效率高,费时,费溶剂。3、煎煮法:以水为溶剂。 对具有挥发性及遇热易破坏成分、对含多量淀粉、黏液质成分的药材不宜用。4、回流提取:以易挥发

溶剂延迟时间怎么设置?

溶剂延迟时间设置和方法(柱子,载气流速,柱温等),使用的溶剂有关。在您的分析条件下,在进样小瓶中放少量所用的溶剂,顶空吸一点,进样测定溶剂出峰时间,或进很少量溶剂,用大的分流比进样也可以。溶剂延迟时间大于溶剂的流出时间。另外,进样(如1μl,分流比40:1)后,不打开MS,观察真空度的变化,如果真空

甲苯作为溶剂的后处理

如何快速除去溶液中的甲苯1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。2.减压蒸馏,甲苯挥发性较好,容易脱除。3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中,蒸馏时分开甲苯和该溶剂去除甲苯中的

常见溶剂的极性大小顺序

水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的

全自动快速溶剂萃取仪快速溶剂萃取的突出优点

  与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于

有机溶剂为何需要专用有机溶剂喷雾干燥机来操作

  有机溶剂就是在有机物中呈现液态,我们常拿来溶解其他物质的液体。   为什么有机溶剂会易燃呢?因为有机溶剂是属于有机物,有机物都有C元素,C%越大,越容易燃烧,燃烧也越剧烈。   因此,大多数的有机物都能燃烧,当然这也包括了有机溶剂,当含有有机溶剂含量的物料需要进行喷雾干燥就要选择专业的有机溶

有机溶剂沉淀法浓缩蛋白质实验——有机溶剂沉淀法

实验方法原理将有机溶液例如丙酮和乙醇加入蛋白质溶液时,和高浓度盐类似产生沉淀,这是因为它们能够降低蛋白质的溶解度。在温度为 10 ℃ 左右时蛋白质在有机溶剂中容易变性,所以在沉淀时必须特别注意冷却溶液和离心转头(0 ℃~4 ℃ 为佳),建议离子强度为 0.05~0.2 mol/L。有机溶剂的浓度按体

JTBaker开发出用于UHPLC色谱溶剂

  进入2010年,超高压液相色谱法(UHPLC)的发展飞速提升,国际知名厂商纷纷推出自己的UHPLC仪器,而且LC/MS的联用技术,同样也在UHPLC仪器上发扬传承,也因此产生了对适用于这些领域的化学试剂的需求。J.T.Baker公司凭借100多年来在提纯,蒸馏技术上的经验,开发了一系列

溶剂提取法浸渍法的概述

  以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法,也是目的催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。浸渍法是基于活性组分(含助催化剂),以盐溶液形态浸渍列多孔载体上并渗透列内表面,而形成高效催化剂的原理。通常将含有活性物质的液体去浸各类载体,当浸渍平衡后,去掉剩余液体,再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活

溶剂残留测试的-“误差根源”何在?

   近日,与部分客户沟通,表示包装材料溶剂残留测试有时会出现“数据误差”现象。针对这一现象,特意采访了Labthink兰光包装安全检测中心的资深实验员,为大家起底溶剂残留测试的误差根源。 “溶剂残留测试是一个要求非常严格的试验,稍有差错,就会造成试样的污染,从而影响测试结果,另外试验速度也会成为一

关于有机溶剂的危害介绍

  ①神经毒性。以脂肪烃(正己烷、戊烷、汽油)、芳香烃(苯、苯乙烯、丁基甲苯、乙烯基甲苯)、氯化烃(三氯乙烯、二氯甲烷),以及二硫化碳、磷酸三邻甲酚等脂溶性较强的溶剂为多见。有机溶剂对神经系统的损害大致有三种类型:第一种为中毒性神经衰弱和植物神经功能紊乱。病人可有头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、

肠溶剂动物药理实验的方法

1、选择那种动物比较好?用Beagle犬比较多。2、怎么实验动物给药?方法是使狗的嘴张开并固定,头稍抬起,用镊子把胶囊或是片子放在舌后部,倒少量的水,如果是胶囊水不能太多否则胶囊会漂起来,然后动作快点放开固定,Beagle犬很温顺一般不会有什么问题 。口服制剂用兔子的也比较多,但一般需要将药物粉碎后

药物中常见残留溶剂及其限度

四、附录 |药物中常见残留溶剂及其限度 |溶剂名称 |PDE值 |(mg/天) |限度 |(%)|溶剂名称 |PDE值(mg/天) |限度(%)|第一类溶剂 (应避免使用) |第三类溶剂(GMP或 其他质量要求限制使用) |苯 |0.02 |0.0002 |乙酸 |50.0 |0.5 |四氯化碳 |

碳氮晶体的溶剂热制备

以无水C3N3Cl3和Li3N的苯溶液作为初始原料,在压力为5-6 MPa,温度为350℃条件下,利用溶剂热的合成方法成功地制备出了碳氮晶体.X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相成分为α-C3N4及β-C3N4,品格常数分别为a=0.650 nm,c=0.470 nm(α-C3N4);a:0

快速溶剂萃取的应用

  尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。  环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植

溶剂过滤器的操作使用

1、溶剂过滤器是易碎品,切不可整体搬移,特别不能拿着夹子搬移;  2、过滤膜选择要选择合格产品,不合格的会溶进杂质,可用待过滤的溶剂浸泡24小时看有无溶解现象,以考察过滤膜质量;3、过滤膜分有机和水系,要区分开;  4、水系过滤,有机用有机膜,zui好过滤后再混合,混合后的流动相用哪个比例大用哪种膜

食品包装残留溶剂分析方案

环己酮是应用十分广泛的石油化工原料,一般依其应用可分为酰胺用和非酰胺用两大类。环己酮中含有重组分甲基环己酮( 包括2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮),对于酰胺用环己酮通常要求其控制指标为150μg/g。因其重组分含量较高,会产生对高锰酸钾值瞬间变色,严重影响酰胺用下游产品的性能。在

高速逆流色谱常用基本溶剂体系

高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出

加速溶剂萃取的原理

加速溶剂萃取是在提高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。1、在提高的温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道,当温度从50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了约15倍;烃类的溶

加速溶剂萃取的应用

尽管加速溶剂萃取是近年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用。特别是环境分析中,已广泛用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机磷(或氯)、农药、苯氧基除草