高效液相HPLC溶剂的选择及使用(二)
2、溶剂的处理和更换 液相色谱溶剂应尽量使用HPLC级溶剂。HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有最少的微粒和最低的紫外吸收物质。水也应达到HPLC级。液相色谱实验室应配有纯水发生器。非色谱纯溶剂可通过蒸馏方法进行提纯,除掉大部分有紫外吸收的杂质。另外,用氧化铝或硅胶柱可除去极性强的化合物。 理论上,完全由HPLC级溶剂组成的流动相不必过滤(但因操作过程中,因溶剂本身,容器、环境等原因,建议在进入系统使用前使用相应的滤膜进行过滤操作),其他溶剂由于含有不溶性微小颗粒,会逐渐堆积在色谱柱中堵塞流动相的通道,使柱压力升高,柱效率下降,因此使用前一定要用0.2~0.5um 的过滤器过滤。当使用固体化学试剂(如缓冲盐)配制流动相时过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵的单向阀、阻塞、损坏进样器和柱头过滤片。现有过滤器有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择。过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2 mL甲醇润湿过滤膜,......阅读全文
常用的固定液溶剂有哪些?选用溶剂的原则及涂量计量?
常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例,低比例为5%,一般用15%-25%。液体比例再大,则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象,有损于分离;液体比例太低时,则由于液膜太薄,担体表面上残余的吸附能
物质溶剂峰的扣除问题
1.进样问题,是不是你的进样针没插到底啊?2.柱子漏液了,没上紧3.貌似你的柱子有些堵了,不知道换了柱子是不是还是这么大的压力,如果还是的话,那就是流动相和以前不同了,或许PH和以前不同影响的你采用排除法试一试;1、拆掉色谱柱,用两通连接,然后进样看一看是否出峰,除峰说明检测器正常,2、接上色谱柱待
溶剂提取法的分类简介
溶剂提取法分冷提法和热提法两种 1、冷提法 (1) 浸渍法 本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐 (2) 渗漉法 上、下形成浓度差,浸出效果优于 浸渍法。 2、热提法 (1)煎煮法 我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。 (2) 回流法 适用于有机溶剂提取,过滤回收
溶剂水分仪有哪些特点?
产品特点 1、采用了先进的集成电路及微机控制电路,使仪器实现了智能化。 2、增设了近终点报警提示功能,是滴定近终点时,操作者有所警示,以减缓滴定的速度,避免因过量而影响准确性。 3、增加了计算功能,即只要将样品的质量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器,按百分含量键,即在
溶剂过滤器的简介
溶剂过滤器采用特硬玻璃材料,壁厚均匀,无气泡,玻璃光洁透明,流量快,耐压和密封性能非常好,尺寸规格符合国际标准,可供高温高压灭菌使用。隔膜真空泵可以无油持续24小时工作,噪音低,工作效率高,使用寿命长.该产品是专门为实验室操作设计的,其,可靠,使用方便为实验室使用的佳品. 本装置内衬微孔滤膜,可用于
溶剂主要用来做什么
主要用来溶解刺激剂及其他组分,并作为刺激剂喷射使用的载体。对它的基本要求是:对刺激剂等有效成分的溶解性强;与配方中各组分不起化学反应且相容性好;不含有害物质。目前,喷射器所采用的溶剂尚存在一些有待解决的问题。
溶剂的功能和应用介绍
溶剂是一种可以溶解固体,液体或气体溶质的液体,继而成为溶液。在日常生活中最普遍的溶剂是水。而所谓有机溶剂即是包含碳原子的有机化合物溶剂。溶剂通常拥有比较低的沸点和容易挥发。或是可以由蒸馏来去除,从而留下被溶物。因此,溶剂不可以对溶质产生化学反应。它们必须为低活性的。溶剂可从混合物萃取可溶化合物,最普
有关物质溶剂峰的扣除
做有关物质的时候,有时会出现空白溶剂与样品中溶剂峰不一致的情况,所以在进行有关物质检查时,都要同时进溶剂空白进行同步比较,另外如果出现空白溶剂中溶剂峰与供试品溶液中溶剂峰面积不一致、甚至有时保留时间也略有不同的情况时,要进行分析,包括理论分析和实际验证:先从保留机制和溶剂化效应等方面进行分析,另外还
展开剂溶剂的类别
弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正
常见溶剂的极性大小顺序
水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的
溶剂峰拉宽原因分析
1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
溶剂前处理注意这几点
最好使用HPLC级的优质溶剂,使用前必须过滤和脱气。注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最 jia孔径选择方法: 对过滤器总的要求:速度快、溶出度小、死体积小、精
溶剂过滤器的使用
溶剂过滤器是化学实验室常备的装置。在色谱分析中,对于除去影响色谱柱寿命及系统检测精度的杂质,具有至关重要的作用。在过滤过程中它对液体的脱气效果也是非常明显的。该装置配以不同用途的过滤膜已广泛应用在重要分析、微量分析、胶体分离及无菌实验中。 溶剂过滤器由过滤瓶装置和真空泵组成。过滤瓶包括三角形收集
关于溶剂提取法的介绍
一般指从 中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的 溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。 渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差
逆流色谱法溶剂系统
溶剂体系的要求及分类 HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解
溶剂过滤器操作知识
溶剂过滤器基本信息编辑真空过滤装置主要应用于液相色谱流动相过滤、粒子物质分析和微生物污染检测。它们是化学实验室常备器材。选用硼酸盐玻璃或316L卫生级不锈钢为材质,可在分析中过滤各种水溶液、有机物和腐蚀性液体,并可进行121℃热压消毒处理。 溶剂过滤器:经典设计,使用便捷。 胶塞式过滤器:较
加速溶剂萃取仪器
加速溶剂萃取仪中由溶剂瓶、泵、气路、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。其工作程序如下:第一步是手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送到萃取池(20~60se),萃取池在加热炉被加温和加压(5~8
溶剂残留量的检测
包装行业溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。 那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的气相色谱设备呢?根据对部分厂家的调查,气相色谱应该含以下配置:主机,最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。工作站(含软件、电脑、打印机)苯系专用色谱柱参比柱水分专
残留溶剂的常用检测方法
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度
甲苯作为溶剂的后处理
如何快速除去溶液中的甲苯1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。2.减压蒸馏,甲苯挥发性较好,容易脱除。3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中,蒸馏时分开甲苯和该溶剂去除甲苯中的
溶剂残留量的测定
溶剂残留分析(包括食品包装、药品包) 溶剂残留量的测定现在食品、药品包装内用的塑料制品, 因含有多种有机残留, 而对人体健康造成一定的危害, 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大, 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了
流动相溶剂瓶的保养
溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。 1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。 2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极
吸附色谱溶剂选择原则介绍
溶剂选择有两个原则:一是溶剂强度;二是溶剂的选择性。溶剂强度决定了溶质保留时间。为了改善组分的分离,可延长分析时间。但溶质对的分离最终取决于溶剂的选择性。在液相色谱中使用单一溶剂的情况很少,多数情况下都采用混合溶剂。混合溶剂指流动相由两种或多种溶剂按一定比例组合而成的,每一种溶剂称为一元。一般使用二
有机溶剂的配制方法
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、 乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
有机溶剂水分检测方法
很多化工企业、生物企业等等都需要测量有机溶剂的水分大小。有机溶剂的品种多,水分通常比较小,一般选用卡尔费休库伦法测量水分大小。芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、醚类、醇类、酯类等都可以使用库伦法水分测定仪。卡尔费休水分仪的试剂一般有三种:醛酮类试剂、库伦法试剂、容量法试剂。醛酮类物质需要配套专用
如何判断溶剂极性的大小
根据相似相溶原理,在看有机物的结构是否对称,若对称基本上成非极性的,分子的极性(永久烷极)是由其中正、负电荷的“重心”是否重合所引起的。下面具体介绍一下:1、烯烃中,乙烯分子无极性,丙烯分子,1—丁烯分子均不以双键对称,μ分别为0.336D、0.34D。2—丁烷,顺—2—丁烯的μ=0.33D,反—2
基于不同溶剂的油脂检测
对于环境安全和人类健康来说,分散在水中的石油和油脂的分析检测工作非常重要。长久以来,红外光谱法作为一个标准方法用于检测和定量分析烃类污染物,尤其在近海石油泄漏中产生的污染物。含氯氟烃的溶剂对环境的影响促使人类开发出多种使用更安全溶剂的检测方法。本文综述了四氯乙烯、烃类和环己胺等溶剂的测试方法,
溶剂延迟时间怎么设置?
溶剂延迟时间设置和方法(柱子,载气流速,柱温等),使用的溶剂有关。在您的分析条件下,在进样小瓶中放少量所用的溶剂,顶空吸一点,进样测定溶剂出峰时间,或进很少量溶剂,用大的分流比进样也可以。溶剂延迟时间大于溶剂的流出时间。另外,进样(如1μl,分流比40:1)后,不打开MS,观察真空度的变化,如果真空
提高样品通量,降低溶剂用量
与传统的HPLC方法相比,UHPLC分析19种PAHs色谱运行时间降低3倍,乙腈的消耗量仅为其1/6。 本文开发了UHPLC和传统HPLC两种方法分析了19种PAH,结果表明,与传统的HPLC方法相比,UHPLC色谱运行时间降低了3倍,乙腈的消耗量仅为其1/6。 多环芳烃(PAH
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressurized liquid extraction, PLE)是在较高的温度( 50~ 200 ℃ )和压力( 1 000~ 3 000 PSI)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极