气相色谱出峰后基线降到原点的解决办法(四)
如果通过以上方案,问题还没有排除,则应该检查喷嘴是否堵塞或者被污染,清洗喷嘴;检查检测器是否受到污染,清洗检测器。......阅读全文
离子色谱的分离方式—离子对色谱
在流动相中加入一种与待分离的离子电荷相反的离子,使其与待测离子生成疏水性化合物。经分离柱分离后,再用不同的检测器进行测定。可用于分离一般阴离子和金属络合物,也可分离多种胺类,并对阴、阳离子类的表面活剂有较好的分离效果。
什么是正相色谱,什么是反向色谱
反相还是正相,是根据流动相相对于固定相的极性而言的。流动相极性强于固定相的,称作反相色谱;流动相极性弱于固定相的,称作正相色谱。反相色谱流动相的极性强,容易带着极性分子走,而留下非极性分子。这主要用于非极性样品的分离。
气相色谱仪色谱图分析问题
气相色谱仪色谱图分析问题:一、保留时间重现性差:保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。3、载气的输入压力是否正常。4、载气流量是否正常或出现变化。
色谱分析技术:吸附色谱法
吸附色谱法常叫做液-固色谱法(Liquid-Solid Chromatography,简称LSC),它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用。可以将吸附剂装填于柱中、覆盖于板上、或浸渍于多孔滤纸中。吸附剂是具有大表面积的活性多孔固体,例如硅胶、氧化铝和活性炭等。活性点位例如硅
气相色谱的色谱柱通常如何老化
一般新买回来的气相色谱柱上会标明色谱柱耐受的最高温度。比如标注,不可高于300℃的,你可以用250-260左右的温度在气相中跑两三个小时。其目的就是为了让色谱柱里面的有机相物质挥发出去。当然,也根据情况而定。有些色谱柱在你购买的时候就已经老化过了。高温跑一段时间,看到气相上的基线平稳后就可以进样分析
高效液相色谱法相关词汇色谱峰
色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
气相色谱仪色谱柱的老化
装填好的色谱柱连接在气相色谱仪上后,先试压和试漏,然后在恒温下用载气吹洗数小时,再进行分析,此过程称为色谱柱老化。一、色谱柱老化的目的:1、任何制作好的新柱,在色谱柱涂渍过程中难免柱内残留有机溶剂,任何固定液都有低沸点的不纯物,不经老化就用于分析,上述低沸点物质大量从柱中流出,会造成基线不稳,有时还
液相色谱仪色谱实验相关术语基线
基线(base-line)在恒定的条件下,仪器的响应信号曲线。液相色谱仪的基线是指在仅有流动相通过检测系统时的响应信号曲线。
液相色谱仪色谱柱的维护事项
色谱柱是液相色谱仪zui主要的部件,被测样品能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性作用。因此,应注意色谱柱的维护,以延长色谱柱的使用寿命。一、固定相对流动相的要求,如溶剂的化学性质和溶液的pH值等。二、在使用缓冲溶液时,盐的浓度不应过高,日工作结束后要及时用纯溶剂清洗色谱柱。三、样品量不应过
液相色谱仪色谱柱性能的评价
液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容: 1、分离效能。 2、对指定溶质的选择性。 3、在不同PH值介质中的稳定性。 4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。 5、适宜的操作压力等。二、评价方法:以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的理论塔板数,作为
液相色谱仪色谱柱的分离条件
多数液相色谱仪色谱柱有很宽的试验条件范围,但具体应用又受到限制,主要是pH值、柱温和流动相的选择。 传统硅胶为基质的键合相要求pH值在2~8之间,极端pH值的流动相能“溶解”硅胶,使键合相流失。结构非碱性组分的保留不断减少,碱性组分的保留增加,引起碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH值的流动相,
凝胶过滤色谱与凝胶渗透色谱的区别
凝胶色谱以水为流动相的称作凝胶过滤色谱,以有机溶剂为流动相的,称作凝胶渗透色谱。
液相色谱仪硅胶色谱柱如何清洗
在液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。 再生被污染的液
高效液相色谱法相关词汇色谱图
色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰
色谱柱冲洗的那些事儿(反相色谱柱)
衣服穿久了要洗,色谱柱用久了要冲,不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单,到底该怎么洗,还是有些门道的:第一个问题:用什么冲1.1:什么叫冲洗色谱柱通常,色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来,并且保存在合适的溶剂中;还有另一种情况,也可以算作冲洗的范畴,就是梯度方法间重新平衡色谱
何谓离子对色谱何谓离子抑制色谱
1、离子对色谱:流动相中加入离子对试剂如烷基磺酸钠等,多用于胺类药物;加入四丁基铵,用于酸性药物。2、一种反相色谱技术。当采用反相色谱分离有机弱酸、碱性有机化合物时,在流动相中加入酸性、碱性添加剂,改变流动相的pH值,抑制溶质电离,使溶质在色谱过程中以中性分子保留。这种分离离子型化合物的反相色谱技术
吸附色谱与分配色谱的异同点
一、吸附色谱(adsorptionchromatography)又叫液固色谱法:流动相是液体,固定相是固体。分离原理:固定相是固体吸附剂,吸附剂是多孔性微粒物质表面有吸附中心。样品组分与流动相竞争吸附中心。各组分的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留时间不同和实现分离。固定相:固定相通常是强极性的
液相色谱仪使用及色谱柱维护
平衡色谱柱与足够的时间每天,你将得到的“补偿”在处理问题,你的色谱柱将活得更长!新柱在使用前应在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使柱效是由附在柱上的检验报告上的测试条件和样品决定的。此外,在今后的使用中,色谱柱应不时进行测试。套筒柱安装(无预柱)1.将卡套架套入柱芯;2.在柱芯槽内插入两件夹壳,
超高效液相色谱提高色谱分离能力
通过超高效液相色谱(ACQUITY UPLC)提高色谱分离能力并减少溶剂用量 在当今的经济形势下,需要以较少的资源实现更多成果,而“快速”是分析化学领域内经常听到的一个主题。液相色谱法已成为药物分析、环境监测、食品检验和水质监测等领域内众多定量及定性分析的主要工具。通过ACQUITY UP
液相色谱的色谱柱规格有哪些
液相色谱柱就填料来说,可分为C18、C8、氰基 等反相柱以及硅胶等正相柱,其中以C18和硅胶柱最常用;就粒径来说有5u、3u、1.7u等,又以5u最为常用; 就长度来说大致可以分为:50 、100、150、200、250、300等多种规格,其中150和250mm两种规格是最常用。什么是液相色谱的色谱
反相色谱柱与正向色谱柱的区别
倒置或法线相位是基于相对于固定相位的移动相位的极性。如果流动相的极性强于固定相,则称为反相色谱;如果流动相的极性弱于固定相,则称为正相色谱。反相色谱流动相极性强,易携带极性分子,留下非极性分子。主要用于非极性样品的分离。常用的高压液相色谱就是这样,有些人喜欢说,反相液相色谱其实是一种意义,也就是说,
什么是正相色谱-什么是反相色谱
正相和反相的区别主要指是填料(固定相)的不同。正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强;反相色谱柱填料极性弱,洗脱顺序由强到弱。1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiO
色谱仪分析的色谱峰参数详解
色谱仪分析的色谱峰参数有色谱图、基线、基线噪声、基线漂移、色谱峰、峰高、峰宽、对称因子、峰面积、前延峰、拖尾峰、畸峰、反峰和假峰等。一、色谱图:指色谱分析中,检测器输出的电信号强度对时间所绘制的曲线,又称色谱流出曲线。二、基线:指色谱操作条件稳定后,仅有流动相通过检测器时的响应信号。三、基线噪声∶指
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见下图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套
气质联用色谱与气相色谱区别
色谱的主要作用是将物质分离。而质谱更多的被用来鉴别纯物质。 气相色谱一般是利用样品中不同组分的沸点、极性和吸附性质的不同,从而样品中的不同组分在固定相和流动相之间达到平衡的时间不同,因此达到将混合物分离的效果。这样就可以将复杂的混合物分成若干相对来说的纯物质来进行检测,从而分析出混合样品中的成
色谱分析技术:高压液相色谱
一、分类高效液相色谱法可分为四个基本类型:即液-固色谱法,键合相色谱法,离子交换色谱法及体积排阻色谱法。(一)液-固色谱法液-固色谱法通常称吸附色谱法,吸附剂有活性碳,氧化铝和硅胶,在液-固色谱法中用的载体都是硅胶。硅胶对溶质,分子的吸附能力不是平均分布在整个硅脱表面的,在硅胶表面有一些区域与溶质分
高效液相色谱仪色谱法原理
在同一色谱条件下,样品中K值大的组分在固定相中滞留时间长,后流出色谱柱;K值小的组分则滞留时间短,先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大,越容易分离,因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。 在HPLC中,固定相确定后,K主要受流动相的性质影响。实践中主要靠调整流动相的组成配
色谱柱的贯流色谱填料相关介绍
贯流色谱是20世纪80年代末至90年代初发展起来的一种色谱分离新方法。在这种填料上,既有通常的微孔或大孔,例如50~150nm的微孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600~800nm超大孔存在。这种贯穿的大孔,可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。这样,就相当于极大地降低了填料颗粒的直径,
高效液相色谱仪色谱柱的种类
液相色谱柱有很多种:正柱、反柱、离子交换柱液相色谱柱的生产厂家很多不同类型的液相色谱柱也可以不同每个制造商都有每个制造商的名称有的称为液相色谱柱,有的称为色谱柱,有的称为c-十八烷基硅烷化建柱。 液相色谱柱可分为:正相色谱柱、反相色谱柱、凝胶柱、Hilic柱、离子柱、疏水柱、亲和柱、超高效液相