气相色谱峰后出现负的尖端的缘由及应对措施(二)
二、氢烘烤法这是近年常用而定方法,只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24h,使得污染物在高温下与氢气作用而除去,氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。......阅读全文
气相色谱和色谱理论的出现
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。 气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)
气相色谱和色谱理论的起源
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进
气相色谱法术语(色谱参数)
1、 死时间(tM):dead time 不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大值所需的时间。2、 保留时间(tR):retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间。3、 死体积(vM):deat volum 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VM=tM×F
气相色谱仪器系统—色谱柱
1. 色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题: *,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,
气相色谱法简介
气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离(同时还可以测定各组分的相对含量)在某些情况下,气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中,气相色谱可以用于从混合物中制备纯品
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
如何选择气相色谱柱
有四个主要的色谱柱参数需要考虑:固定相、内径、柱长和液膜厚度。1. 选择合适的固定相 — 这一关键的决定主要基于选择性、极性和苯基含量等因素。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从 DB-1 或 DB-5 开始。低流失的 ("ms") 色谱柱通常惰性较强,并且温度上限较高。超高惰性 1ms
气相色谱的基本流程
从图中可以看出,气相色谱仪通常由以下五个部分组成:1)气源和载气的控制和测量(1)气源气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压 成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
如何维护气相色谱柱
如何维护气相色谱柱 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱 尽可能使
气相色谱层析技术
(一)基本原理 混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。 利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强,能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点,常在数十分钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。其结果稳定,重复性
气相色谱基线跑不稳
色谱柱需要老化,把柱温,和汽化室温度升到两百多度老化24小时
简述气相色谱发展历程
气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。 气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的
气相色谱概念及分类
凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
如何维护气相色谱柱
柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的优性能和长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择能提供长寿命的色谱柱。 尽可能使用低流失柱选
气相色谱层析技术
(一)基本原理 混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强,能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点,常在数十分钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。其结果稳定,重复性好
气相色谱层析技术
气相色谱层析 (一)基本原理 混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。 利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强,能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点,常在数十分钟甚至数小时就可以对传染
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m的
常用的气相色谱柱
气相色谱柱根据检测器不同的有热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。 热导检测器又称热导池或热丝检测器,他是气相色谱法最常用的一种检测器最也是早出现和应用最广的检测器。它主要具有结构简单,性
气相色谱定性分析
一.定性分析 气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析,(这是光谱、质谱法所不能的)。但由于能用于色谱分析的物质很多,不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同,进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。对于一个未知样品,首先要了解它的来源、性质、分析目的;在此基础上,对样品可有初步估计;
气相色谱仪的
温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;
气相色谱仪分类
气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室气相色谱仪和工业气相色谱仪。2、按固定相物理状态可分:气液色谱仪和气固色谱仪。3、按色谱柱形状可分:填充柱气相色谱仪和毛细管气相色谱仪。4、按结构可分:台式气相色谱仪和落地式气相色谱仪。5、按分离规模可分:微型气相色谱仪、小型气相色谱仪和大型气相色谱仪
如何维护气相色谱柱
如何维护气相色谱柱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的优性能和长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择能提供长寿命的色谱柱。 尽可能使用低流
气相色谱的工作原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示. 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡.但由于载
气相色谱仪分类
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。 按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6
气相色谱仪调试
仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。1.气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。(1)启动主机 开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,