Antpedia LOGO WIKI资讯

气相色谱分析测试常见问题

六、假峰 1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大:减少进样量。 4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 1.柱温不对:检查并调整温度 2.不正确的载气流速:检查并调整流速。 3.样品进样量太大:减少样品进样量 4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 八、基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器 3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。 4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换......阅读全文

气相色谱仪日常维护及故障排除(二)

以上所有值载系指载气为氦时,氢与之相近 ;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高,反之亦然。2.2色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必须按以下步骤检查柱系统。2.2.1色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题

气相色谱仪日常维护要点及故障的排除(二)

2.2.4色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:1基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。 2、基线急剧上升,伴有假峰持续出现,

农残样品检测技术之气相色谱检测器详解

气相色谱检测器种类较多,文献中报道较多、应用广的主要有电子俘获检测器( ECD) 、氮磷检测器( NPD)、火焰光度检测器(FPD)、光电离检测器( PID) 、原子发射检测器(AED) 、电导检测器( ELCD)、火焰电离检测器

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数详解

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要操作技术参数有载气种类、载气流速、氮氢比、空气流速、气体纯度、温度、极化电压、电极形状和电极距离等。一、载气种类:载气将被测组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2和He均可作FID的载气。N2和Ar作载气时,FID灵敏度高,线性范围宽。因

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪

气相色谱仪检测器概述(三)

5、程序升温时调整基线漂移为最小:对于双气路GC,将参考气路和测量气路的流量调至相等,通常作恒温分析时,基线很正常。但在程序升温分析时,可能基线漂移较大。这时,为使基线漂移最小可作如下调整:(1)将参考气路和测量气路的流量调至相等。(2)程序升温至最高温度后保持一段时间,同时记录基线漂移。(3)调整

色谱仪检测器概述(三)

第三节 氢火焰离子化检测器 气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要部件是离子室,离子室由收集极(+)、极化极(-)、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压(150~300V)构成的外加电场。一、用到的气体:1、N2:载气。2、H2:燃气。3、空气:助燃气。使用时需

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(2-5)

5、气体纯度:        作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。     

GC2020气相色谱仪维护与保养

气相色谱仪具有高灵敏度,高选择性,能,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单且价格较便宜等特点 它是目前使用zui广泛和分离zui有效的一种分析方法,已广泛运用在各质检及科研领域中。气相色谱法的简单分析装置流程由4个基本部分组成:(1)气源部分;(2)进样装置;(3)色谱柱;(4)检

气相色谱仪氢火焰离子化检测器概述(二)

四、检测条件:1、毛细管柱插入喷嘴的深度:毛细管柱插入喷嘴的深度对改善峰形十分重要。通常毛细管柱插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,使峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪声,灵敏度下降。  2、气体种类:(1)载气:载气不但将组分带入FID,同时又是氢火焰

高效液相色谱仪流动相的要求

高效液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,

液相色谱仪流动相的要求

液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达

高效液相色谱仪HPLC流动相配制注意事项

一、流动相的选择 1、流动相的混合 双泵主要是在探讨流动相的配比或者梯度洗脱是比较方便,知道确切的液相色谱仪条件时,建议配好后使用的话,混合比较均匀,效果较好。 2、脱气 HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。 系统中气泡的产生:流动相本身

高效液相色谱流动相选择

       流动相的性质要求        一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。   

液相色谱流动相的脱气的相关事项

液相色谱流动相的脱气的相关事项 HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气

流动相的选择秘诀

  秘诀1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。  秘诀2: 三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明

液相流动相知识

流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、

色谱流动相如何调整?

  色谱流动相如何调整?还在模棱两可的看过来  开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。  秘诀1:由强到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水

HPLC基础知识(六)

三、流动相1.流动相的性质要求    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。    选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面

超纯水有多重要?

先进、的实验室分析方法搭配高精尖的科学仪器得出的实验结果必然是越来越。其实,要得到高质量的检测数据,实验用试剂起着决定性意义。比如超纯水就是起决定性作用的实验材料。近几年来,实验室分析技术有了很大的改进。与此同时,检测仪器设备也越来越精密、灵敏,这就要求所使用的试剂、稀释剂和水要达到很高的质量标准。

HPLC的固定相和流动相(三)

3.流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存

HPLC基础知识教程(十三)

  3.流动相的pH值  采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱

HPLC法中的超纯水有多重要?

先进、高效的实验室分析方法搭配高精尖的科学仪器得出的实验结果必然是越来越精确。其实,要得到高质量的检测数据,实验用试剂起着决定性意义。比如超纯水就是起决定性作用的实验材料。 近几年来,实验室分析技术有了很大的改进。与此同时,检测仪器设备也越来越精密、灵敏,这就要求所使用的试剂、稀释剂和水要达到

HPLC方法开法哪些事!

  开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。  01、由强到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离

液相色谱流动相的脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果

Xipere获美国FDA受理,治疗葡萄膜炎相关黄斑水肿

  Clearside Biomedical是一家致力于开发眼科药物帮助患有严重眼病的患者恢复和保持视力的生物制药公司。近日,该公司宣布,美国食品和药物管理局(FDA)已受理Xipere(曲安奈德眼用混悬液)的新药申请(NDA)。该NDA申请批准Xipere脉络膜上腔注射治疗葡萄膜炎相关黄斑水肿。F

气质联用仪检测禁用偶氮染料的测试条件改良

  GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》要求对纺织品做禁用偶氮染料的检测,而关于纺织品禁用偶氮染料检测方法的推荐国标也在不断地完善与细化,继1998版和2006版后,国家质检总局与国家标准委又制定了2011版的推荐国标,并将于2012年9月1日正式实施。针对推荐国标中运用气质联

Ozurdex缓释治疗糖尿病性黄斑水肿

  根据在美国眼科学会(AAO)2014年会上公布的一项新研究,一种地塞米松玻璃体内植入物(Ozurdex)能够显著改善糖尿病性黄斑水肿(diabetic macular edema,DME)患者的视力和解剖学结果,甚至是那些此前曾接受过玻璃体内注射地塞米松的患者。  美国加州大学欧文分校Baruc

圆二色光谱仪安装条件确认

圆二色光谱仪是横电磁波,是一种在各个方向上振动的射线。其电场矢量E 与磁场矢量H 相互垂直,且与光波传播方向垂直。由于产生感光作用的主要是电场矢量,一般就将电场矢量作为光波的振动矢量。光波电场矢量与传播方向所组成的平面称为光波的振动面。若此振动面不随时间变化,这束光就称为平面偏振光,其振动面即称为偏