毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。......阅读全文
毛细管柱色谱仪分类
毛细管柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室毛细管柱色谱仪和工业毛细管柱色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相毛细管柱色谱仪和反相毛细管柱色谱仪。3、按分离化合物的特点可分:同系物毛细管柱色谱仪和同分异构体毛细管柱色谱仪。4、按产地可分:国产毛细管柱色谱仪和进口毛细管柱色谱仪。5、
毛细管柱的安装及其维护
1. 毛细管柱的安装 当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。 安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气
毛细管柱的安装及保养
毛细管柱的安装及保养一.毛细管柱的安装(一)毛细管柱安装前的检查项目(1)检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%;(2)清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管和隔垫;(3)检查检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或更换检测器喷嘴;(4)仔细检
弹性石英毛细管柱的拉制
目前主要使用气相色谱仪毛细管柱是弹性石英毛细管柱,这种色谱柱是1979年由Dandeneau和Zerener首先制作成功的,是用光导纤维拉制机,拉成管壁很薄的毛细管柱,由于内径小、管壁薄,而石英表面又有很高的抗张强度,所以这种毛细管柱具有很好的柔韧性,卷曲成很小的圆圈(如1cm直径)不会折断。石英表
色谱常见十四种使用问题的详细解答
色谱常见十四种使用问题的详细解答问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题: 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行
色谱常见十四种使用问题的详细解答
色谱常见十四种使用问题的详细解答: 1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;c、柱子未平衡好,需对柱子
十四种色谱常见使用问题的详细解答
一、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题1、流速发生变化,解
毛细管色谱柱分析常见问题的解决
一、峰丢失(进样后没有峰出现) 1、注射器有毛病,采用新注射器做验证 2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。 3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 4、柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。 5、无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。 6、柱断裂,如果柱断裂是在柱
毛细管柱的选择与定型(1.4)
4. 要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
毛细管柱的选择与定型(1.8)
8. PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。
毛细管柱的选择与定型(4.2)
2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm,用于绝大多数的分析。
毛细管柱的选择与定型(2.1)
二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。
毛细管柱的选择与定型(1.7)
7. SPB-1或SPB-5,SPB-50,SPB-1701,和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
毛细管柱的选择与定型(1.3)
3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
毛细管柱的选择与定型(1.2)
2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。
毛细管柱的选择与定型(1.5)
5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
毛细管柱的选择与定型(4.3)
3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。
毛细管柱的选择与定型(1.6)
6. 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。
毛细管柱的选择与定型(2.2)
2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
毛细管柱的选择与定型(6.1)
6.柱长及内径的选择: 1 内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中
毛细管柱的选择与定型(3.1)
三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。
毛细管柱的选择与定型(3.3)
3. 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。
毛细管柱的选择与定型(1.1)
一、固定相的选择 1. 如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
毛细管柱的选择与定型(6.2)
2 长度的选择;柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。从理论上讲欲增加分离度一倍,柱长必须增加4倍。对于难分离物质的分析.首先应选择适合的固定液,其次才是增加柱长度。柱长:5—15m,一般分离少于10个组份(不包括难分离物质对)的简单试样或用于快速分析。25—30m是最普遍的柱长,
毛细管柱的选择与定型(3.2)
2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物,或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的色谱柱,以便降低柱头压力。
气相色谱毛细管柱使用知识
1、简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善, 已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛
毛细管柱的选择与定型(4.1)
四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm,用于绝大多数的分析。
毛细管柱的选择与定型(4.4)
4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。
毛细管柱的选择与定型(2.3)
3. 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。
如何使用气相色谱毛细管柱
1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细