溶剂洗柱子的一个简单方法

溶剂洗柱子的一个简单方法 大家都知道现在很多毛细管柱都是可以用溶剂来洗的,但可能很多人都不知道如何来实现用溶剂洗柱子,现在笔者就介绍一种用溶剂洗柱子的简便方法。 至于何种情况下需要/可以用溶剂洗,哪些柱子可以用溶剂洗,大家可以参考相关资料,这里不作讨论。 最简便的用溶剂洗柱子的方法可能是把柱子连检测器那一端连上进样口,而另一端空置,打开载气,再不停地往进样口里打溶剂。 这个方法虽然简便,但效率很低,首先溶剂不连续,而是被载气隔断了;其次,这样打进去的溶剂,恐怕大部分还是被气化了的;第三,如果没有1mL以上的注射器,这是很累的。 所以笔者现介绍的是一种更好的方法,是受到Agilent洗柱子的东东启发想出来的。 这个方法需要一个4mL升的样品瓶(推荐,如果没有4mL的2mL也行,甚至其他可以扎针的干净瓶子都可以),一段石英毛细管(废柱子,用作保护柱的空柱子什么的,没有这个东东,另外一根毛细管柱也行,实在连柱子都只有一根,......阅读全文

顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂

目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药

顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂

目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药

关于溶剂提取法溶剂的选择

  常见的溶剂可以分为三大类:  ①水是强 极性溶剂。  ②亲水性有机溶剂。  ③亲脂性有机溶剂。  常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反): 石油醚>苯>氯仿> 乙醚> 乙酸乙酯> 丙酮>乙醇> 甲醇。  选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。  ①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。  ②溶

锂电池研究:离子溶剂模型从单溶剂拓展至多溶剂体系

  开发先进储能器件、高效利用可再生能源、构建可持续发展能源体系是实现“碳中和”目标的迫切需求。传统的锂离子电池技术由于能量密度等方面的限制,越来越难以满足未来社会发展的能源需求。发展基于金属锂负极的下一代锂电池技术成为了当前研究重点,但同时对电解液设计提出了更高的要求。深入理解电解液溶剂化结构和构

溶剂的作用

有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物,分子量不大,常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质,如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等,多数对人体有一定毒性。它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂,如,苯乙烯、全

常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置

氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79.碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代

萃取精馏中溶剂有何作用,如何选择溶剂

萃取精馏中溶剂得作用一、使原有组分的相对挥发度按所希望的方向改变,并有尽可能大的相对挥发度。当被分离物系的非理想性较大,且在一定浓度范围难以分离时,加入溶剂后,原有组分的浓度均下降,而减弱了它们之间的相互作用,只要溶剂的浓度足够大,就突出了两组分蒸汽压的差异对相对挥发度的贡献,实现了原物系的分离。在

常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置

氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代

怎么毛细管柱老化

老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温

毛细管柱的制备

1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地

如何选择毛细管柱?

柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的

溶剂过滤器

   真空抽滤系统是为快速溶剂过滤及脱气而设计的,它使用与液相色谱分析中的流动相的过滤及除气,并对于延长仪器和色谱柱的使用寿命、提高检测精度起着关键的作用,同时在重量分析、微量分析、胶体分离、及无菌实验中也得到了广泛的应用。真空抽滤系统由过滤瓶装置和真空泵组成。过滤瓶包括:三角形集液瓶 ( 2000

溶剂水分仪简介

  溶剂水分仪主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其他工业产品中的水分含量。  溶剂水分仪是引进国外先进技术在国内推出的高性能、数字化水分测量仪器。溶剂水分仪采用高周波(即高频波,是指频率大于100Khz的电磁波)原理,数字显示,传感器与主机合为一体,设有6个档位,用来测量不同材质的含水

溶剂残留怎么检测

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度

dmso是什么溶剂

DMSO一般指二甲基亚砜溶剂。二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为C2H6OS,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为万能溶剂。

什么是极性溶剂?

极性溶剂如水可以溶剂极性的化合物,非极性药物如苯,可以溶解非极性化合物。非极性溶剂的概念及定义是指介电常数低的一类溶剂,又称惰性溶剂。这类溶剂既不进行质子自递反应,也不与溶质发生溶剂化作用。多是饱和烃类或苯等一类化合物。如苯、四氯化碳、二氯乙烷等。对于H2O,虽然与CO2有相同类型的分子式,也同样有

展开剂溶剂

溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为

浅谈溶剂的毒性

在选择溶剂的、设计配方的时候,应十分重视溶剂的气味、对人体的毒性、空气污染限制和安全性。对于有令人不愉快气味的溶剂、对人体毒性大的溶剂、易燃易爆的溶剂和不符合空气污染法限制的溶剂应尽量不选用。1、气味溶剂的气味和溶剂对人体的毒性没有任何关系。例如氢氰化物是一种毒性非常大的气体,而它却无色、无嗅、无味

什么是​质子溶剂?

质子溶剂(protic solvent)含有-OH,-NH2,如甲醇,会与亲核试剂产生氢键,使亲核试剂溶剂化。 非质子溶剂又称质子惰性溶剂,在反应体系中不能给出质子的溶剂都可以称为非质子溶剂。

毛细管柱分析故障排除

毛细管柱分析故障排除     1.     分流进样方式     现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管

选择毛细管柱的指标

 一、固定液使用      固定相: AT SE-30,AT OV-1      组成 100%甲基聚硅氧烷      极性 非极性      应用 碳氢化合物      同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1      使用温度 50—300℃     

选择毛细管柱的指标

   一、固定液使用    固定相: AT SE-30,AT OV-1    组成 100%甲基聚硅氧烷    极性 非极性    应用 碳氢化合物    同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1    使用温度 50—300℃    固定相

毛细管柱分析故障排除

   毛细管柱分析故障排除   1. 分流进样方式   现象   可能的原因   解决方法   峰面积低,峰丢失,产生新峰   进样口太热   降低进样口温度50℃   进样口太脏   清洗/更换衬管   与金属接触   用玻璃柱衬管   化合物易变   

如何正确选择毛细管柱

如何正确选择毛细管柱:如何正确选择毛细管柱柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 如何正确选择毛细管柱:一般来说, 15m的短柱用于快速分离较简单的样

毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱

毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱

毛细管柱的优缺点

   1. 总柱效高   毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 .   2. 分析速度快   毛细管柱的相比约为填充柱的数

毛细管柱内径及长度

毛细管柱内径:0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特

毛细管柱的安装方法

  通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝

毛细管柱知识总汇(一)

  选择毛细管柱的几个指标      本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。      一、固定液使用      固定相: AT SE-30,AT OV-1      组成 100%甲基聚硅氧烷      极性 非极性      应用 碳氢化合物      同类型号 DB(HP)